Johdanto
Viskositeettimittauksella määritetään materiaalin leikkausviskositeetti. Tämäntyyppisessä testissä näyte asetetaan kahden levyn väliin. Ylempi levy pyörii määritellyllä leikkausnopeudella (tai leikkausjännityksellä), ks. kuva 1. Leikkausnopeus määritetään käyttämällä ylemmän levyn kulmanopeutta V sekä molempien levyjen välistä etäisyyttä h. Tämän leikkausnopeuden aikaansaamiseksi tarvittava leikkausjännitys lasketaan käytetyn vääntömomentin F avulla.
Tällainen mittaus voidaan suorittaa leikkausnopeuden ohjaamana, kuten edellä on selitetty, tai leikkausjännityksen ohjaamana.
Tällöin käytetään leikkausjännitystä ja määritetään leikkausnopeus.
Ohjaustilasta riippumatta leikkausviskositeetin määrittäminen on mahdollista seuraavan kaavan avulla:
Tällaisen mittauksen leikkausnopeusalue on rajallinen. Jos keskipakovoima (joka pyrkii liikuttamaan materiaalia ulospäin) ylittää normaalivoiman (joka työntää ylempää geometriaa ylöspäin), näyte voi sinkoutua ulos mittausraosta. Tällöin tuloksena saatua viskositeettikäyrää on arvioitava erittäin huolellisesti. Leikkausjännityskäyrä on yksi sen pätevyyttä osoittavista indikaattoreista. Koska sen pitäisi aina kasvaa leikkausnopeuden kasvaessa, leikkausjännityksen pieneneminen osoittaa mittausalueen rajan.
Kuvassa 2 on esimerkki tästä käyttäytymisestä. Tässä mitattiin polymeerisulan (PEEK) pyörimisnopeutta välillä 0,1-100 s-1. Leikkausjännityksen pieneneminen 50 s-1:stä alkaen osoittaa näytteen irtoamista (tunnetaan myös näytteen murtumisena), koska leikkausjännitys alkaa laskea tässä vaiheessa. Tämän vuoksi tämän leikkausnopeuden yläpuolella olevat viskositeettiarvot eivät ole päteviä eivätkä näytettä edustavia.
Miten saavutetaan leikkausviskositeetti suuremmilla leikkausnopeuksilla?
Helppo tapa saada tuloksia yli 50 s-1 leikkausnopeuksilla (rotaatioreometrissä) on käyttää Cox-Merz-sääntöä. Tämän empiirisen suhteen mukaan useimpien täyttämättömien polymeerisulojen leikkausviskositeetti η voidaan ennustaa kompleksisen viskositeetin η* avulla. Vaihtoehtoinen ratkaisu virtauskäyttäytymisen mittaamiseen nopeammissa käsittelyolosuhteissa tai suuremmilla leikkausnopeuksilla voidaan saavuttaa käyttämällä korkeapaineista kapillaarireometriä.
Mikä on kompleksinen viskositeetti?
Kompleksinen viskositeetti saadaan värähtelymittauksella. Tässä testissä ylempi geometria ei enää pyöri, vaan värähtelee tietyllä taajuudella (kuva 3).
Tulo- ja lähtösignaalin sinimuotoisen signaalin ero (viive/vaihe δ) määrittää näytteen materiaaliominaisuudet (kuva 4). Nämä mittaukset suoritetaan amplitudilla, joka on small tarpeeksi suuri, jotta näytteen rakenne ei tuhoudu, niin että kohdistettu venymä ja syntyvä jännitys ovat verrannollisia ja vasteen taajuus on sama kuin tulotaajuus.
Tämäntyyppisellä testillä määritetään materiaalin viskoelastiset ominaisuudet, esimerkiksi sen jäykkyys1, joka saadaan ns. kompleksimoduulin G* avulla. Kompleksinen viskositeetti η* on:
Kompleksinen viskositeetti ja leikkausviskositeetti: Cox-Merz-sääntö
Cox-Merz-sääntö voidaan tiivistää seuraavaan suhteeseen:
Sanoin ilmaistuna tämä tarkoittaa, että leikkausviskositeettitulos leikkausnopeuden funktiona (saatu pyörittämällä) vastaa kompleksista viskositeettitulosta kulmataajuuden funktiona (saatu värähtelemällä). Näin ollen on mahdollista saada leikkausviskositeetti leikkausnopeuksille, jotka ovat suurempia kuin rotaatiomittauksen raja-arvo, joka oli 50 s-1 tässä artikkelissa esitetyssä esimerkissä.
Kuvassa 5 esitetään PEEK-näytteen sekä pyörimis- että värähtelymittausten tulokset leikkausnopeuden ja kulmataajuuden funktiona samalla asteikolla. On tavallista, että tällaiset käyrät esitetään vain leikkausnopeuden funktiona Cox-Merz-sääntöä koskevalla huomautuksella. Kuvassa 5 esitetyt tulokset osoittavat, että alemmalla leikkausnopeusalueella kompleksinen viskositeetti ja leikkausviskositeetti ovat hyvässä sopusoinnussa. Suuremmilla leikkausnopeuksilla saadaan tarkempi arvo leikkausviskositeetille käyttämällä Cox-Merz-sääntöä kompleksiselle viskositeetille (oranssi viiva). Leikkausviskositeetin voimakkaampi lasku (sininen viiva) johtuu näytteen murtumisesta, kuten edellä on selitetty.
Päätelmä
Näytetty esimerkki osoittaa, että leikkausviskositeetti ja kompleksinen viskositeetti vastaavat hyvin toisiaan alhaisen leikkausnopeuden alueella. Heti kun materiaali alkaa virrata ulos raosta pyörimisen aikana, viskositeettia ei voida enää määrittää tämäntyyppisellä mittauksella. Cox-Merz-säännön avulla voidaan kuitenkin määrittää leikkausviskositeetin arvot värähtelymittauksen avulla.