Úvod
Viskozimetrické měření určuje smykovou viskozitu materiálu. Při tomto typu zkoušky se vzorek umístí mezi dvě desky. Horní deska rotuje s definovanou smykovou rychlostí (nebo smykovým napětím), viz obrázek 1. Smyková rychlost se určuje pomocí úhlové rychlosti V horní desky a vzdálenosti h mezi oběma deskami. Smykové napětí potřebné k vyvolání této smykové rychlosti se vypočítá pomocí působícího momentu F.
Takové měření může být provedeno jako měření řízené smykovou rychlostí, jak je vysvětleno výše, nebo jako měření řízené smykovým napětím.
V tomto případě se aplikuje smykové napětí a stanoví se smyková rychlost.
Nezávisle na způsobu řízení je možné stanovit smykovou viskozitu podle následujícího vzorce:
Rozsah smykové rychlosti takového měření je omezený. Pokud odstředivá síla (která má tendenci posunovat materiál směrem ven) převýší normálovou sílu (která tlačí horní geometrii směrem nahoru), může dojít k vymrštění vzorku z měřicí mezery. V takovém případě je třeba výslednou viskozitní křivku vyhodnocovat velmi opatrně. Křivka smykového napětí je jedním z ukazatelů, který ukazuje její platnost. Protože s rostoucí smykovou rychlostí by se mělo vždy zvyšovat, pokles smykového napětí indikuje hranici měřicího rozsahu.
Obrázek 2 znázorňuje příklad tohoto chování. Zde byla měřena rotace polymerní taveniny (PEEK) v rozmezí 0,1 až 100 s-1. Pokles smykového napětí od 50 s-1 naznačuje vyvržení vzorku (známé také jako lom vzorku), protože v tomto okamžiku začíná smykové napětí klesat. Proto hodnoty viskozity nad touto smykovou rychlostí nejsou platné a reprezentativní pro vzorek.
Jak dosáhnout smykové viskozity při vyšších smykových rychlostech?
Jednoduchým způsobem, jak získat výsledky při smykových rychlostech vyšších než 50 s-1 (v rotačním reometru), je použití Coxova-Merzova pravidla. Tento empirický vztah stanoví, že pro většinu neplněných polymerních tavenin lze smykovou viskozitu η předpovědět pomocí komplexní viskozity η*. Alternativního řešení pro měření tokového chování při rychlejších podmínkách zpracování nebo vyšších smykových rychlostech lze dosáhnout použitím vysokotlakého kapilárního reometru.
Co je to komplexní viskozita?
Komplexní viskozita se získává měřením oscilací. Při této zkoušce se horní geometrie již neotáčí, ale osciluje při stanovené frekvenci (obr. 3).
Rozdíl (zpoždění/fáze δ) vstupního a výstupního sinusového signálu určuje materiálové vlastnosti vzorku (obr. 4). Tato měření se provádějí pro amplitudy, které jsou small dostatečně velké, aby nedošlo k destrukci struktury vzorku, takže aplikovaná deformace a výsledné napětí jsou úměrné a frekvence odezvy je rovna frekvenci vstupního signálu.
Tímto typem zkoušky se kvantifikují viskoelastické vlastnosti materiálu, například jeho tuhost1 daná tzv. komplexním modulem G*. Komplexní viskozita, η*, je:
Komplexní viskozita a smyková viskozita: Cox-Merzovo pravidlo
Coxovo-Merzovo pravidlo lze shrnout do následujícího vztahu:
Vyjádřeno slovy to znamená, že výsledek smykové viskozity jako funkce smykové rychlosti (získaný rotací) je ekvivalentní výsledku komplexní viskozity jako funkce úhlové frekvence (získané oscilací). Proto je možné získat smykovou viskozitu pro smykové rychlosti vyšší, než je mezní hodnota rotačního měření, která v případě příkladu uvedeného v tomto článku činila 50 s-1.
Obrázek 5 ukazuje výsledky měření rotace i oscilace pro vzorek PEEK vynesené v závislosti na smykové rychlosti a úhlové frekvenci ve stejném měřítku. Je běžné, že takové křivky se zobrazí pouze jako funkce smykové rychlosti s poznámkou k Coxovu-Merzovu pravidlu. Výsledky uvedené na obrázku 5 ukazují, že v nižším rozsahu smykové rychlosti jsou komplexní viskozita a smyková viskozita v dobré shodě. Při vyšších smykových rychlostech se přesnější hodnota smykové viskozity získá pomocí Coxova-Merzova pravidla pro komplexní viskozitu (oranžová čára). Výraznější pokles smykové viskozity (modrá čára) je způsoben lomem vzorku, jak je vysvětleno výše.
Závěr
Zobrazený příklad ukazuje dobrou shodu mezi smykovou viskozitou a komplexní viskozitou v oblasti nízkých smykových rychlostí. Jakmile začne materiál během rotace vytékat z mezery, nelze již viskozitu tímto typem měření určit. Coxovo-Merzovo pravidlo však umožňuje stanovit hodnoty smykové viskozity pomocí měření oscilací.