Introducere
Măsurarea viscometrică determină vâscozitatea de forfecare a unui material. În acest tip de test, o probă este plasată între două plăci. Placa superioară se rotește cu o rată de forfecare definită (sau tensiune de forfecare), a se vedea figura 1. Viteza de forfecare se determină folosind viteza unghiulară V a plăcii superioare, precum și distanța h dintre cele două plăci. Tensiunea de forfecare necesară pentru a induce această rată de forfecare este calculată folosind cuplul aplicat, F.
O astfel de măsurare poate fi efectuată prin controlul vitezei de forfecare, așa cum s-a explicat mai sus, sau prin controlul tensiunii de forfecare.
În acest caz, se aplică tensiunea de forfecare și se determină viteza de forfecare.
Independent de modul de control, determinarea vâscozității de forfecare este posibilă cu următoarea formulă:
Intervalul vitezei de forfecare al unei astfel de măsurători este limitat. Dacă forța centrifugă (care tinde să deplaseze materialul spre exterior) depășește forța normală (care împinge geometria superioară în sus), proba poate fi expulzată din spațiul de măsurare. În acest caz, curba de vâscozitate rezultată trebuie evaluată cu mare atenție. Curba tensiunii de forfecare este unul dintre indicatorii care arată validitatea acesteia. Deoarece ar trebui să crească întotdeauna odată cu creșterea vitezei de forfecare, o scădere a tensiunii de forfecare indică limita domeniului de măsurare.
Figura 2 prezintă un exemplu al acestui comportament. Aici, un polimer topit (PEEK) a fost măsurat în rotație între 0,1 și 100 s-1. Scăderea tensiunii de forfecare de la 50 s-1 indică ejecția probei (cunoscută și sub denumirea de fractură a probei), deoarece tensiunea de forfecare începe să scadă în acest punct. Prin urmare, valorile vâscozității peste această rată de forfecare nu sunt valide și reprezentative pentru eșantion.
Cum se obține vâscozitatea de forfecare la viteze de forfecare mai mari?
O modalitate ușoară de a obține rezultate la viteze de forfecare mai mari de 50 s-1 (într-un reometru rotațional) este de a utiliza regula Cox-Merz. Această relație empirică stipulează că, pentru majoritatea topiturilor polimerice fără umplutură, vâscozitatea de forfecare η poate fi prezisă prin vâscozitatea complexă η*. O soluție alternativă pentru măsurarea comportamentului de curgere în condiții de procesare mai rapide sau la viteze de forfecare mai mari poate fi obținută prin utilizarea unui reometru capilar de înaltă presiune.
Ce este vâscozitatea complexă?
Vâscozitatea complexă se obține printr-o măsurare prin oscilație. În acest test, geometria superioară nu se mai rotește, ci oscilează la o frecvență specificată (figura 3).
Diferența (lag/fază δ) dintre semnalul sinusoidal de intrare și cel de ieșire definește proprietățile materiale ale probei (figura 4). Aceste măsurători se efectuează pentru amplitudini care sunt small suficient de mari pentru a nu distruge structura probei, astfel încât deformarea aplicată și tensiunea rezultată să fie proporționale, iar frecvența răspunsului să fie egală cu cea a frecvenței de intrare.
Prin acest tip de încercare, se cuantifică proprietățile vâscoelastice ale materialului, de exemplu rigiditatea1 dată de așa-numitul Modul complexModulul complex constă din două componente, modulul de stocare și modulul de pierdere. Modulul de stocare (sau modulul lui Young) descrie rigiditatea, iar modulul de pierdere descrie comportamentul de amortizare (sau viscoelastic) al probei corespunzătoare, utilizând metoda analizei mecanice dinamice (DMA). modul complex, G*. Vâscozitatea complexă, η*, este:
Vâscozitatea complexă și vâscozitatea de forfecare: Regula Cox-Merz
Regula Cox-Merz poate fi rezumată prin următoarea relație:
Exprimat în cuvinte, aceasta înseamnă că rezultatul vâscozității de forfecare în funcție de viteza de forfecare (obținut prin rotație) este echivalent cu rezultatul vâscozității complexe în funcție de frecvența unghiulară (obținut prin oscilație). Prin urmare, este posibil să se obțină vâscozitatea de forfecare pentru rate de forfecare mai mari decât limita unei măsurători prin rotație, care a fost de 50 s-1 pentru exemplul prezentat în acest articol.
Figura 5 prezintă rezultatele măsurătorilor de rotație și de oscilație pentru eșantionul PEEK, reprezentate grafic în funcție de rata de forfecare și de frecvența unghiulară pe aceeași scară. Este obișnuit ca astfel de curbe să fie afișate numai în funcție de rata de forfecare, cu o remarcă la regula Cox-Merz. Rezultatele prezentate în figura 5 indică faptul că, în intervalul inferior al vitezei de forfecare, vâscozitatea complexă și vâscozitatea de forfecare sunt în bună concordanță. La viteze de forfecare mai mari, se obține o valoare mai precisă a vâscozității de forfecare utilizând regula Cox-Merz asupra vâscozității complexe (linia portocalie). Scăderea mai pronunțată a vâscozității de forfecare (linia albastră) se datorează fracturării probei, așa cum s-a explicat mai sus.
Concluzie
Exemplul afișat arată o bună concordanță între vâscozitatea de forfecare și vâscozitatea complexă în intervalul vitezei de forfecare scăzute. În momentul în care materialul începe să iasă din spațiu în timpul rotației, vâscozitatea nu mai poate fi determinată prin acest tip de măsurare. Cu toate acestea, regula Cox-Merz permite determinarea valorilor vâscozității de forfecare cu ajutorul unei măsurători prin oscilație.