はじめに
粘度測定では、材料のせん断粘度を測定します。この種の試験では、試料を2枚のプレートの間に置きます。上側のプレートは規定のせん断速度（またはせん断応力）で回転します（図1を参照）。せん断速度は、上部プレートの角速度Vと両プレート間の距離hを用いて決定される。このせん断速度を引き起こすのに必要なせん断応力は、加えられるトルクFを用いて計算される。
このような測定は、上記で説明したように、せん断速度制御として実施することも、せん断応力制御として実施することもできる。
この場合、せん断応力が加えられ、せん断速度が決定されます。
制御モードに関係なく、せん断粘度の決定は以下の式で可能です：
このような測定のせん断速度範囲は限られている。遠心力（試料を外側に移動させようとする力）が法線力（上部形状を上方に押し上げる力）を上回ると、試料が測定ギャップから排出されることがあります。この場合、得られる粘度曲線は慎重に評価する必要があります。せん断応力曲線は、その妥当性を示す指標の一つです。せん断速度の増加に伴ってせん断応力は常に増加するはずであるため、せん断応力の減少は測定範囲の限界を示します。
図2は、この挙動の一例を示している。ここでは、ポリマーメルト（PEEK）を0.1～100 s-1の間で回転させながら測定しています。50 s-1からのせん断応力の低下は、この時点でせん断応力が低下し始めるため、試料の排出（試料の破壊とも呼ばれる）を示しています。したがって、このせん断速度以上の粘度値は有効ではなく、サンプルを代表するものではありません。
より高いせん断速度でせん断粘度を得るには？
回転型レオメータで）50 s-1以上のせん断速度で結果を得る簡単な方法は、コックス-メルツ則を使用することです。この経験的関係は、ほとんどの非充填ポリマーメルトについて、せん断粘度ηが複素粘度η*によって予測できることを規定しています。より高速の処理条件や高いせん断速度で流動挙動を測定するための代替ソリューションとして、高圧キャピラリレオメーターを使用することができます。
複素粘度とは何ですか？
複素粘度は、振動測定によって得られます。この試験では、上部形状は回転せず、指定された周波数で振動します（図3）。
入力と出力の正弦波信号の差（遅れ/位相δ）は、試料の材料特性を定義します（図4）。これらの測定は、サンプルの構造を破壊しない程度の振幅（small ）で行われます。そのため、加えられるひずみと結果として生じる応力は比例し、応答の周波数は入力周波数と等しくなります。
この種の試験により、材料の粘弾性特性が定量化され、例えば、いわゆる複素弾性率G*で与えられる剛性1が定量化される。複素粘度η*は次のとおりである：
複素粘度とせん断粘度：コックス-メルツ則
Cox-Merz則は次の関係で要約できる：
これは、せん断速度の関数としてのせん断粘度の結果（回転によって得られる）は、角周波数の関数としての複素粘度の結果（振動によって得られる）と等価であることを意味する。したがって、この論文で紹介した例では50 s-1であったが、回転測定の限界よりも高いせん断速度に対してせん断粘度を求めることが可能である。
図5は、PEEKサンプルの回転と振動の両方の測定結果を、せん断速度と角周波数の関数として同じスケールでプロットしたものです。このような曲線は、Cox-Merz則を用いたせん断速度の関数としてのみ表示されるのが一般的です。図5に示した結果から、低せん断速度の範囲では、複素粘度とせん断粘度はよく一致していることがわかります。せん断速度が高くなると、複素粘度に対するCox-Merz則を用いて、より正確なせん断粘度の値が得られます（オレンジ色の線）。より顕著なせん断粘度の低下（青線）は、上記で説明したように、試料の破壊によるものです。
結論
表示された例では、低せん断速度範囲において、せん断粘度と複素粘度がよく一致しています。回転中に材料が隙間から流出し始めると、この種の測定では粘度を決定できなくなります。しかし、Cox-Merz則により、振動測定でせん断粘度値を決定することができます。