Inleiding
Een viscositeitsmeting bepaalt de afschuifviscositeit van een materiaal. Bij dit type test wordt een monster tussen twee platen geplaatst. De bovenste plaat roteert met een bepaalde afschuifsnelheid (of afschuifspanning), zie figuur 1. De afschuifsnelheid wordt bepaald aan de hand van de hoeksnelheid V van de bovenste plaat en de afstand h tussen beide platen. De schuifspanning die nodig is om deze schuifsnelheid op te wekken, wordt berekend aan de hand van het toegepaste koppel F.
Zo'n meting kan worden uitgevoerd met afschuifsnelheid, zoals hierboven uitgelegd, of met afschuifspanning.
In dit geval wordt de schuifspanning toegepast en de schuifsnelheid bepaald.
Onafhankelijk van de besturingsmodus is de bepaling van de schuifviscositeit mogelijk met de volgende formule:
Het afschuifbereik van een dergelijke meting is beperkt. Als de centrifugale kracht (die het materiaal naar buiten beweegt) groter is dan de normale kracht (die de bovenste geometrie omhoog duwt), kan het monster uit de meetopening worden geslingerd. In dit geval moet de resulterende viscositeitscurve met grote zorg geëvalueerd worden. De afschuifspanningscurve is een van de indicatoren die de geldigheid aantonen. Omdat de schuifspanning altijd toeneemt bij toenemende schuifsnelheden, geeft een afname van de schuifspanning de grens van het meetbereik aan.
Figuur 2 toont een voorbeeld van dit gedrag. Hier is een polymeermelt (PEEK) gemeten in rotatie tussen 0,1 en 100 s-1. De afname van de schuifspanning vanaf 50 s-1 duidt op uitwerpen van het monster (ook bekend als breuk). De afname van de schuifspanning vanaf 50 s-1 duidt op monsteruitwerping (ook bekend als monsterbreuk) omdat de schuifspanning op dit punt begint te dalen. Daarom zijn de viscositeitswaarden boven deze afschuifsnelheid niet geldig en representatief voor het monster.
Hoe verkrijg je schuifviscositeit bij hogere schuifsnelheden?
Een eenvoudige manier om resultaten te verkrijgen bij afschuifsnelheden hoger dan 50 s-1 (in een roterende reometer) is het gebruik van de Cox-Merz-regel. Deze empirische relatie bepaalt dat voor de meeste ongevulde polymeermeltsoorten de afschuifviscositeit η kan worden voorspeld door de complexe viscositeit η*. Een alternatieve oplossing voor het meten van het stromingsgedrag bij snellere verwerkingsomstandigheden of hogere afschuifsnelheden kan worden bereikt met een hogedruk capillaire reometer.
Wat is complexe viscositeit?
De complexe viscositeit wordt verkregen door een oscillatiemeting. Bij deze test draait de bovengeometrie niet meer, maar oscilleert met een bepaalde frequentie (afbeelding 3).
Het verschil (vertraging/fase δ) in het ingangs- en uitgangssinusoïdale signaal bepaalt de materiaaleigenschappen van het proefstuk (figuur 4). Deze metingen worden uitgevoerd voor amplitudes die small genoeg zijn om de structuur van het monster niet te vernietigen, zodat toegepaste rek en resulterende spanning evenredig zijn en de frequentie van de respons gelijk is aan die van de ingangsfrequentie.
Met dit type test worden de visco-elastische eigenschappen van het materiaal gekwantificeerd, bijvoorbeeld de stijfheid1 die wordt gegeven door de zogenaamde Complexe ModulusDe complexe modulus bestaat uit twee componenten, de opslagmodulus en de verliesmodulus. De opslagmodulus (of Young's modulus) beschrijft de stijfheid en de verliesmodulus beschrijft het dempende (of visco-elastische) gedrag van het overeenkomstige monster volgens de methode van Dynamische Mechanische Analyse (DMA). complexe modulus, G*. De complexe viscositeit, η*, is:
Complexe viscositeit en schuifviscositeit: De regel van Cox-Merz
De regel van Cox-Merz kan worden samengevat door de volgende relatie:
Uitgedrukt in woorden betekent dit dat het afschuifviscositeitsresultaat als functie van de afschuifsnelheid (verkregen door rotatie) gelijk is aan het complexe viscositeitsresultaat als functie van de hoekfrequentie (verkregen door oscillatie). Daarom is het mogelijk om de schuifviscositeit te verkrijgen voor schuifsnelheden hoger dan de limiet van een rotatiemeting, die 50 s-1 was voor het voorbeeld dat in dit artikel wordt gepresenteerd.
Figuur 5 toont de resultaten van zowel rotatie- als oscillatiemetingen voor het PEEK monster uitgezet als functie van afschuifsnelheid en hoekfrequentie op dezelfde schaal. Het is gebruikelijk dat dergelijke curven alleen worden weergegeven als functie van de afschuifsnelheid met een opmerking over de Cox-Merz-regel. De resultaten in figuur 5 geven aan dat in het lage afschuifbereik de complexe viscositeit en de afschuifviscositeit goed overeenkomen. Bij hogere afschuifsnelheden wordt een nauwkeurigere waarde van de afschuifviscositeit verkregen met behulp van de Cox-Merz-regel voor de complexe viscositeit (oranje lijn). De meer uitgesproken afname van de afschuifviscositeit (blauwe lijn) is het gevolg van het breken van het monster, zoals hierboven uitgelegd.
Conclusie
Het getoonde voorbeeld toont een goede overeenkomst tussen de afschuifviscositeit en de complexe viscositeit in het lage afschuifsnelheidsbereik. Zodra het materiaal tijdens de rotatie uit de spleet begint te stromen, kan de viscositeit niet meer worden bepaald met dit type meting. Met de Cox-Merz-regel kunnen de waarden van de afschuifviscositeit wel worden bepaald met een oscillatiemeting.