Giriş
Günümüzde, Dinamik-Mekanik Termal Analiz (DMTA) yöntemi malzeme araştırmaarch, geliştirme ve kalite kontrol laboratuvarlarında çok iyi bir şekilde yerleşmiştir. DMTA tekniği, örneğin dolgulu ve dolgusuz kauçuk bileşiklerinin frekans ve uzamaya bağlı mekanik özelliklerinin (hem doğrusal hem de doğrusal olmayan) gözlemlenmesini sağlar. Burada tercih edilen cihaz, NETZSCH GABO Instruments tarafından üretilen başarılı Eplexor® 500 N'dir.
Uygulama
Sıkıştırma, çekme veya kesme modundaki sıcaklık taramaları, kauçukların ve kauçuk karışımlarının mekanik özelliklerinin sıcaklığa bağımlılığını açıkça göstermektedir. Çoğu durumda, numuneler Tg 'nin (camsı geçiş sıcaklığı) altındaki bir başlangıç sıcaklığına kadar soğutulur ve daha sonra numuneler içinde homojen sıcaklık dağılımları elde etmek için düşük sabit bir ısıtma hızı (1 ila 3 K / dak) kullanılarak nihai sıcaklığa ısıtılır.
Aşağıdaki incelemeler kesme geometrisinde gerçekleştirilmiştir: Çift kesme cihazında (bkz. Şekil 1), iki silindirik kauçuk numune (kalınlık: 2 mm, çap: 10 mm), kesme tipi numune tutucuya sıkıca bağlanan iki metalik destek arasına yerleştirilir ve yapıştırılır. İki farklı yükleme modu uygulanabilir:
- Kuvvet kontrollü dinamik yük (bu sabit kuvvet altında anlamına gelir)
- Gerilme kontrollü dinamik yük (bu, sabit gerilme altında anlamına gelir)
İlk durumda, numune sabit bir dinamik kuvvete maruz bırakılır. Tg'nin altındaki sıcaklıklarda, camsı durumdaki kauçukların ve kauçuk karışımlarının yüksek sertliği nedeniyle numune deformasyonu small şeklindedir. Artan sıcaklıkla birlikte numune yumuşar ve sabit kuvvet altında deformasyonu artar.
İkinci durumda, numune tüm ölçüm aralığı boyunca sabit bir gerilmeye maruz bırakılır. Sabit gerinim uygulaması, camsı geçişin altındaki sıcaklıklarda yüksek düzeyde kuvvet uygulanmasını gerektirir. Sıcaklık arttıkça, numunenin yumuşaması nedeniyle uygulanan kuvvet azalır. Şekil 2, gerinim ve kuvvet kontrollü çalışmalar arasındaki farkları göstermektedir. Numune kalınlığına bağlı olarak uygulanan %0,25'lik gerinim, yaklaşık 5 μm'lik gerçek bir deformasyona karşılık gelmektedir. Bu nispeten small deformasyonda, düşük sıcaklıklarda yaklaşık 25 N uygulanmalıdır. Bu test, ön yüklemesiz bir kesme testi için bile yeterli bir kuvvet rezervinin mevcut olması gerektiğini açıkça göstermektedir. Kuvvet kontrollü moddaki eğri ilerlemesi, gerinim kontrollü modun sonuçlarından önemli ölçüde sapmaktadır. İki mod farklı fiziksel test koşulları oluşturur ve farklı bir malzeme tepkisine neden olur. Sabit kuvvet modunun neden olduğu yüksek gerinim, genliğin kauçuk numunelerin mekanik özelliklerine olan bağımlılığını belirgin bir şekilde yansıtır. Kuvvet kontrollü modda, ortaya çıkan gerinimler, gerinim kontrollü moddan 10 kat daha yüksektir.
Sonuçlar
Gerinime bağlı mekanik özellikleri gerekli doğruluk ve çözünürlükle araştırmak için, NETZSCH GABO Instruments tarafından üretilen Eplexor® 500 N gibi yeterli kuvvet rezervine sahip analizörler gereklidir. Buna ek olarak, μm aralığında yüksek doğrulukla gerinim üreten ve kontrol eden uygun kontrol sistemleri büyük önem taşımaktadır. Kuvvet kontrollü ölçümlerin sonuçları Tg'nin üzerinde ek bir yapı gösterirken, gerinim kontrollü ölçümler bundan neredeyse arındırılmıştır. Burada, sabit kuvvette defor-masyonun sabit gerinim durumundan daha larger hale gelebileceğini akılda tutmak gerekir. Malzeme davranışının yorumlanmasını zorlaştıran diğer deformasyon mekanizmaları ve termal etkiler devreye girer. Deformasyon tüm deney boyunca her zaman aynı genlikte tutulduğundan, sabit gerinim durumu daha açık bir şekilde tanımlanmıştır. Gerinim kontrollü ölçüm modunun kauçukların ve kauçuk karışımlarının özelliklerini araştırmak için faydalı olduğu açıktır. Cam geçişinin üzerindeki kayma modülü (ve tanδ) hakkında güvenilir bilgi elde etmek için sıcaklık taramaları sırasında deformasyon sabit olmalıdır.