Introduction
La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une méthode populaire pour caractériser les effets thermiques tels que la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, la CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation ou la transition vitreuse et bien d'autres encore.
Le signal DSC est proportionnel à la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique du matériau mesuré, ainsi qu'à la vitesse de chauffage et à la masse de l'échantillon. La Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique est une grandeur du matériau et ne peut donc pas être modifiée. La transition vitreuse est un changement de la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique et peut généralement être détectée comme un effet small dans la courbe DSC. Une possibilité d'amplifier cet effet ou d'autres effets small est d'augmenter la masse de l'échantillon. Si la quantité de matière disponible est limitée, l'utilisation d'un DSC sensible - une ligne de base stable prouvée - permet de détecter les effets small même avec seulement une quantité d'échantillon small.
Conditions de mesure
Dans ce qui suit, la transition vitreuse du polystyrène avec différentes masses d'échantillon est déterminée au moyen de la DSC. Le tableau 1 résume les conditions de mesure.
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Appareil | DSC 300 Caliris® avec module H | |||
| Masse de l'échantillon | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Creuset | Concavus® (aluminium, fermé par un couvercle percé) | |||
| Plage de température | 25°C à 180°C | |||
| Vitesse de chauffage | 10 K/min | |||
| Atmosphère | Azote (20 ml/min) | |||
Résultats des mesures
La figure 1 représente la courbe de résultat DSC de l'échantillon de 10,38 mg. La transition vitreuse est détectée comme une étape EndothermiqueA sample transition or a reaction is endothermic if heat is needed for the conversion.endothermique à 87,1°C (point médian). Elle est liée à un changement de Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique de 0,3 J/(g-K).
La figure 2 compare la mesure précédente (courbe bleue) aux tests effectués sur des masses plus faibles. Plus la masse de l'échantillon est faible, plus la transition vitreuse semble réduite. Cependant, il en résulte, bien entendu, le même changement de Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique, car celui-ci ne dépend pas de la masse.
Résumé
Le capteur sensible du DSC 300 Caliris® permet de détecter les effets small même pour des masses d'échantillon small. En raison de la masse plus importante de l'échantillon, l'effet de transition vitreuse dans la courbe DSC peut être mieux reconnu. Cela améliore l'évaluation et la précision de la température de transition vitreuse.