Εισαγωγή
Η διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης (DSC) είναι μια δημοφιλής μέθοδος για τον χαρακτηρισμό θερμικών φαινομένων όπως η τήξη, η κρυστάλλωση ή η υαλώδης μετάβαση και πολλά άλλα.
Το σήμα DSC είναι ανάλογο της ειδικής θερμοχωρητικότητας του υλικού που μετράται, καθώς και του ρυθμού θέρμανσης και της μάζας του δείγματος. Η ειδική θερμοχωρητικότητα είναι ένα μέγεθος υλικού και επομένως δεν μπορεί να αλλάξει. Η υαλώδης μετάβαση είναι μια αλλαγή στην ειδική θερμοχωρητικότητα και μπορεί συνήθως να ανιχνευθεί ως φαινόμενο small στην καμπύλη DSC. Μια δυνατότητα μεγέθυνσης αυτού ή άλλων φαινομένων small είναι η αύξηση της μάζας του δείγματος. Εάν η διαθέσιμη ποσότητα υλικού είναι περιορισμένη, η χρήση μιας ευαίσθητης DSC - που αποδεικνύεται με σταθερή γραμμή βάσης - επιτρέπει την ανίχνευση φαινομένων small ακόμη και με μια μόνο ποσότητα δείγματος small.
Συνθήκες μέτρησης
Στη συνέχεια, προσδιορίζεται η υαλώδης μετάβαση του πολυστυρενίου με διαφορετικές μάζες δειγμάτων μέσω DSC. Ο πίνακας 1 συνοψίζει τις συνθήκες μέτρησης.
Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης
| Συσκευή | DSC 300 Caliris® με H-Module | |||
| Μάζα δείγματος | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Χωνευτήρι | Concavus® (αλουμινίου, κλειστό με διάτρητο καπάκι) | |||
| Εύρος θερμοκρασίας | 25°C έως 180°C | |||
| Ρυθμός θέρμανσης | 10 K/min | |||
| Ατμόσφαιρα | Άζωτο (20 ml/min) | |||
Αποτελέσματα μέτρησης
Στο Σχήμα 1 απεικονίζεται η καμπύλη DSC που προκύπτει για το δείγμα των 10,38 mg. Η υαλώδης μετάβαση ανιχνεύεται ως ενδοθερμικό βήμα στους 87,1°C (μέσο σημείο). Σχετίζεται με μια μεταβολή της ειδικής θερμοχωρητικότητας 0,3 J/(g-K).
Στο Σχήμα 2 συγκρίνεται η προηγούμενη μέτρηση (μπλε καμπύλη) με τις δοκιμές που πραγματοποιήθηκαν σε χαμηλότερες μάζες. Όσο μικρότερη είναι η μάζα του δείγματος, τόσο smaller εμφανίζεται η υαλώδης μετάβαση. Ωστόσο, έχει ως αποτέλεσμα, φυσικά, την ίδια μεταβολή της ειδικής θερμοχωρητικότητας, επειδή αυτή δεν εξαρτάται από τη μάζα.
Περίληψη
Ο ευαίσθητος αισθητήρας του DSC 300 Caliris® επιτρέπει την ανίχνευση των φαινομένων small ακόμη και για μάζες δειγμάτων small. Λόγω της μάζας του δείγματος larger, το φαινόμενο της υαλώδους μετάβασης στην καμπύλη DSC μπορεί να αναγνωριστεί καλύτερα σε υψηλότερα επίπεδα. Αυτό βελτιώνει την αξιολόγηση και την ακρίβεια της θερμοκρασίας υαλώδους μετάβασης.