Pendahuluan
Fotopolimer adalah bahan peka cahaya yang berpolimerisasi setelah terpapar cahaya, mengubah monomer atau oligomer cair menjadi jaringan fungsional yang padat. Dalam proses manufaktur aditif (AM), termasuk litografi multiphoton dan pengaliran fusi (FJ) [1], perilaku Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan fotopolimer akrilat sangat dipengaruhi oleh intensitas cahaya UV dan suhu. Pada AM, curing material dilakukan lapis demi lapis dengan ketebalan lapisan tipikal sekitar 50 hingga 100 μm [2,3], di mana material mengalami pemanasan sendiri akibat reaksi curing EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal.
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menyelidiki perilaku termal lapisan fotopolimer diakrilat di bawah berbagai kondisi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal dan intensitas sinar UV, menggunakan NETZSCH Analisis Dielektrik untuk pemantauan eksperimental bersama dengan Kinetics Neo [5] dan perangkat lunak Termica Neo [6] untuk analisis kinetik, simulasi termal, dan identifikasi titik panas.
Kondisi Pengukuran
Pengukuran DEA dilakukan dengan menggunakan instrumentasi DEA NETZSCH di bawah kondisi pengukuran yang tercantum dalam tabel 1. Kurva DEA yang diperoleh adalah dasar untuk analisis kinetik.
Gambar 1 menunjukkan instrumen kami untuk Analisis Dielektrik (DEA), yang memungkinkan pengukuran in-situ dari perilaku Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan berbagai bahan reaktif. Beberapa sensor memungkinkan pengukuran suhu dan Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion yang tepat, memastikan kinerja dan kualitas yang optimal.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Instrumen | NETZSCH DEA 288 Ionic |
|---|---|
| Bahan | Diakrilat fotopolimer (Perusahaan DLP UV) |
| Suhu IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal/°C | 30, 90 dan 150 |
Intensitas UV pada suhu 30°C/mW/cm² | 36, 75, 150 dan 300 |
| Waktu radiasi/menit | 10 |
| Sensor | Sensor IDEX |
| Frekuensi/Hz | 10 |
Analisis Kinetik
Kinetics Neo perangkat lunak digunakan untuk membuat model terpadu untuk berbagai suhu dan intensitas sinar UV dengan intensitas I0 = 75 mW/cm². Informasi terperinci tentang pemodelan kinetik curing di bawah intensitas UV yang berbeda dapat ditemukan di Bagian 1[4].
Gambar 2 mengilustrasikan efek suhu dan intensitas UV pada perilaku Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan diakrilat fotopolimer, yang diukur dengan DEA (Analisis Dielektrik). Model kinetik umum dibuat dengan menggunakan Kinetics Neo perangkat lunak. Simbol belah ketupat mewakili data eksperimen, dan garis padat sesuai dengan kurva yang sesuai. Tabel 2 merinci parameter kinetika berdasarkan pengukuran DEA.
Tabel 2: Parameter kinetik akrilat fotopolimer berdasarkan pengukuran DEA
| Langkah reaksi | A → B |
|---|---|
| Jenis reaksi | Cnm |
| Energi aktivasi [kJ/mol] | 5.174 |
| Log (faktor pra-eksponensial) [Log (1/s)] | -1.793 |
| Orde reaksi | 1.724 |
| Log (faktor pra-eksponensial Autocat [Log (1/s)] | 1.629 |
| AutcatPower mf | 1.136 |
| sinar nUV | 0.619 |
| I0 [mW/cm²] | 75 |
| Koefisien determinasi (R²) | 0.996 |
Cnm Reaksi orde ke-n dengan autokatalisis daya-m
Perangkat Lunak Termica Neo: Simulasi
Proses Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal menginduksi pemanasan sendiri di dalam material, menghasilkan pembentukan gradien suhu internal. Dalam penelitian ini, kami mensimulasikan perilaku Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan termal lapisan fotopolimer diakrilat yang dimodelkan sebagai geometri lempengan tak terbatas, dengan ketebalan 100 μm dan 300 μm, dan dengan entalpi 301 J/g dari pengukuran DSC kami. Dalam simulasi proses AM, lapisan reaktif ditempatkan di atas blok polimer setebal 10 cm dengan suhu terkendali 25°C di bawah blok ini. Suhu di sekitar permukaan atas lapisan reaktif ini adalah 90°C dan 150°C di bawah paparan sinar UV dengan intensitas 75 mW/cm2. Simulasi menunjukkan bagaimana perubahan suhu dari waktu ke waktu pada lapisan selama proses pengawetan.
Gambar 3 (a) dan 3 (b) menyajikan simulasi evolusi suhu selama tiga menit selama proses pengawetan untuk lapisan 100 μm dan 300 μm. Kedua lapisan mencapai suhu puncaknya pada waktu yang kurang lebih sama (0,7 menit): 90.4°C untuk lapisan 100-μm dan 92,4°C untuk lapisan 300-μm untuk x = 100%, yang sesuai dengan ketebalan referensi penuh pada lapisan permukaan atas. Suhu yang lebih tinggi pada lapisan yang lebih tebal, mengindikasikan berkurangnya pembuangan panas. Pada lapisan yang tebal, reaksi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik melepaskan lebih banyak entalpi yang terakumulasi secara internal, yang menyebabkan pemanasan sendiri dan suhu yang lebih tinggi daripada lapisan yang tipis.
(a) dan 300 μm
(b) pada suhu yang sama, yaitu 90°C dan intensitas 75 mW/cm².
Gambar 4 (a) dan 4 (b) menunjukkan profil suhu yang disimulasikan selama siklus pengeringan tiga menit untuk lapisan 100-μm dalam kondisi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal yang berbeda, yaitu 50°C dan 150°C. Untuk kedua lapisan, suhu puncak meningkat sekitar 0,35°C untuk lapisan 100 μm. Pada kondisi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal yang berbeda yaitu 50°C dan 150°C, perbedaan utamanya adalah pada waktu untuk mencapai suhu puncak untuk x = 100%, yang sesuai dengan ketebalan referensi penuh pada lapisan permukaan atas: pada suhu 150°C, hal ini terjadi lebih cepat, yaitu 0,6 menit, sedangkan pada suhu 50°C, dibutuhkan waktu 1,1 menit.
(a) dan 150°C
(b) untuk ketebalan lapisan yang sama yaitu 100 μm dan intensitas 75 mW/cm².
Gambar 5 (a) menunjukkan simulasi evolusi suhu selama tiga menit selama proses pengawetan lapisan 300 μm pada suhu 150°C. Suhu puncak meningkat sekitar 2,6°C untuk lapisan ini pada x=100%, yang sesuai dengan permukaan atasnya.
Gambar 5 (b) menyajikan plot permukaan 3D yang mengilustrasikan suhu sebagai fungsi dari kedalaman lapisan dan waktu. Gambar 5 (c) menggambarkan peta panas 3D yang menunjukkan variasi suhu spasial di seluruh lapisan dari waktu ke waktu. Visualisasi ini memungkinkan identifikasi titik panas secara cepat.
(a) Profil suhu pada lapisan untuk posisi vertikal yang berbeda selama proses curing
(b) Penggambaran permukaan 3D evolusi suhu pada lapisan sebagai fungsi koordinat dan waktu
(c) Peta panas 3D evolusi suhu dalam lapisan.
Kesimpulan
Analisis Dielektrik (DEA) adalah alat yang efektif untuk memantau fotopolimer UV. Alat ini dapat digunakan tidak hanya di laboratorium tetapi juga secara langsung di lini produksi. Ketika dikombinasikan dengan Kinetics Neo perangkat lunak, pengukuran DEA telah terbukti secara efektif menentukan parameter kinetik yang merupakan fungsi dari suhu dan intensitas UV. Perangkat lunak Termica Neo menambahkan nilai yang signifikan dengan mensimulasikan perilaku termal lapisan fotopolimer, memprediksi evolusi suhu, mengidentifikasi titik panas potensial, dan memungkinkan pengoptimalan ketebalan lapisan dan kondisi pengawetan.
Manfaat Simulasi Termal
Keamanan dan Keandalan Termal: Mensimulasikan evolusi suhu dalam ketebalan lapisan yang berbeda untuk mencegah panas berlebih atau pengawetan yang tidak merata.
Identifikasi Hotspot: Mendeteksi titik panas termal menggunakan profil suhu 3D dan peta panas.
Efisiensi Waktu dan Biaya: Kurangi eksperimen coba-coba dan meminimalkan limbah material.
Catatan Aplikasi: Bagian 1
Cari tahu lebih lanjut tentang: Analisis Kinetik Pengawetan Fotopolimer di Bawah Intensitas Sinar UV yang Bervariasi Menggunakan Kinetics Neo dan DEA di Bagian 1