Caracterização de compósitos reforçados com fibra por meio de DMA

O artigo completo "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy", de Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda e Iman Tahaa^,b está disponível aqui:

Medição das propriedades viscoelásticas de epóxi reforçado com fibra

Os compostos epóxi reforçados com fibra de carbono e fibra de vidro são amplamente utilizados nos setores espacial, aeronáutico e automotivo devido ao seu alto desempenho. Sua alta resistência e rigidez, devido às fibras de suporte de carga, e o baixo peso e a resistência à corrosão, devido à matriz de polímero, levam a propriedades mecânicas favoráveis. As propriedades finais dependem principalmente do conteúdo de fibra, da orientação da fibra e da adesão fibra-matriz, que é responsável pela transferência de carga entre as fibras. Para o controle de qualidade, é fundamental verificar o desempenho mecânico obtido após a fabricação. small Uma maneira fácil é usar a Análise Mecânica Dinâmica (DMA), devido ao tamanho da amostra e às informações adicionais, como a Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea e o comportamento viscoelástico do composto final que podem ser analisados.

Introdução às técnicas de medição utilizadas

Análise mecânica dinâmica

A análise mecânica dinâmica é uma técnica usada para determinar as propriedades viscoelásticas de polímeros e compostos. O Elasticidade e módulo de elasticidadeA elasticidade da borracha ou elasticidade de entropia descreve a resistência de qualquer sistema de borracha ou elastômero contra uma deformação ou tensão aplicada externamente. módulo de armazenamento E', o Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda E" e o fator de perda tan δ em correlação com a temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea _Tg podem ser detectados usando vários modos de medição. Os mais comuns são flexão de 3 pontos ou cantilever, compressão, torção, mas também EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão e cisalhamento. Em comparação com o teste mecânico classical, a análise mecânica dinâmica usa smallquantidades maiores de material e forças menores para fornecer informações abrangentes sobre as propriedades viscoelásticas do composto. Isso a torna uma técnica muito poderosa para o controle de qualidade e para as correlações entre a composição e as propriedades do material.

flexão de 3 pontos

No estudo, essas propriedades são determinadas com o uso de um NETZSCH DMA 242E Artemis no modo de flexão de 3 pontos. Esse modo é o método de teste mais comum, pois coloca a amostra sob uma carga combinada de compressão-EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão e, portanto, fornece os módulos de tração E' e E", bem como o fator de amortecimento tanδ, conforme visto na Figura 1. A Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea _Tg pode ser identificada como o ponto de inflexão na curva E' ou como o máximo na curva E". Durante a operação de carregamento, a superfície superior da viga da amostra está em compressão e a superfície inferior em EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão. Para evitar tensões de cisalhamento significativas, a relação entre a largura e a espessura da amostra para amostras rígidas, como compósitos, deve ser de 10:1.

Torção

Além disso, as amostras foram investigadas no modo de torção, o que exige uma configuração de medição totalmente separada. A carga é mais complexa na torção, pois a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão, a compressão, o cisalhamento e a carga de flexão atuam na viga da amostra ao mesmo tempo. A amostra sofre EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão na borda externa da amostra, compressão no centro, uma torção ao longo do eixo longitudinal e a falha ocorre no cisalhamento. Uma comparação entre o modo de flexão e torção e seu efeito sobre a deformação da amostra é destacada em verde na Figura 2a.

Uma amostra medida em flexão de 3 pontos vs. torção teoricamente exibe as mesmas temperaturas de transição e alterações nos módulos e no fator de perda mostrados na Figura 1. No entanto, ela produz o módulo de cisalhamento G', G".

A relação entre o módulo de tração E e o módulo de cisalhamento G é:

E = 2 ∙ G (1 + μ)

O coeficiente de Poisson µ é um número dimensional que relaciona a deformação transversal à deformação axial. Para valores rígidos e frágeis, µ está próximo de 0 e, portanto, o fator é quase 2 (E=2G). Para materiais líquidos, como a matriz de polímero fundido, µ está próximo de 0,5 e, portanto, o fator é quase 3 (E=3G). Para a maioria dos compostos reforçados com fibra, o coeficiente de Poisson µ é igual a 0,1... 0,3 à temperatura ambiente. Portanto, os valores de G devem ser inferiores a 50% de E.

Perguntas a serem feitas ao medir epóxi reforçado com fibra

Qual é a orientação das fibras?

Orientação da fibra unidirecional: Foi constatado que "o método de torção não consegue distinguir entre o efeito da orientação da fibra e o reforço associado" [1] medido perpendicular e paralelamente na braçadeira para amostras unidirecionais (UD) mostradas na Figura 2 b como 0° e 90°. Em contraste, a flexão de 3 pontos medida por DMA mostra uma distinção clara. Além disso, "os módulos de armazenamento e perda medidos por torção eram esperadamente menores do que os medidos por flexão de 3 pontos" [1]. No entanto, embora U-GFR 0° E " 60 GPa seja o esperado para o material composto, G é muito menor do que o esperado (E " 10G). No caso dominado pela matriz (U-GFR 90° E " 20 GPa), a correlação é a esperada (E = 3 G). Uma explicação poderia ser a baixa relação entre largura e espessura das amostras de torção.

Orientação de fibra quase isotrópica: ambos os métodos são adequados para refletir o efeito do tipo de fibra (rigidez) nas propriedades dinâmicas dos compostos. Entretanto, os valores absolutos dos módulos de armazenamento novamente não se correlacionam e, portanto, os resultados de torção devem ser aceitos apenas como uma identificação qualitativa das diferenças.

Qual é a função da preparação da amostra?

Não apenas a orientação da fibra do material é crucial para a escolha do método que produz os resultados mais consistentes, mas a preparação da amostra e, portanto, a disponibilidade de material suficiente são igualmente importantes.

"É necessária atenção especial com relação à preparação da amostra, pois os resultados são muito sensíveis a variações na largura e na espessura da amostra. Este estudo mostrou que uma largura de amostra irregular pode resultar em large dispersões nos valores do Elasticidade e módulo de elasticidadeA elasticidade da borracha ou elasticidade de entropia descreve a resistência de qualquer sistema de borracha ou elastômero contra uma deformação ou tensão aplicada externamente. módulo de armazenamento" [1].

Boa precisão dimensional

testes de flexão de 3 pontos com DMA das cinco amostras de epóxi U-GFR na orientação de 0° mostraram "diferenças significativas nos módulos de armazenamento de duas das amostras" [1].

Uma análise mais aprofundada com microscopia estéreo revelou que as duas amostras "tinham um desvio de > 0,5 mm na largura e exibiam diferenças de mais de 30% em E'" [1], enquanto as outras amostras apresentaram apenas pequenas variações. Essa descoberta está "de acordo com outras pesquisas, que relatam que as dimensões da amostra são essenciais para a precisão do teste de DMA de flexão" [1].

Efeito do comprimento da amostra

O efeito do comprimento da amostra foi examinado usando diferentes comprimentos de amostra em torção. "Um aumento do comprimento do vão [...] resultou em um ângulo de deflexão maior [...] medido pelo instrumento, que compensa o largecomprimento do vão [...], resultando emMódulo de cisalhamento complexo (G*)O módulo de cisalhamento é uma medida da rigidez de um material. módulo de cisalhamento complexo, Elasticidade e módulo de elasticidadeA elasticidade da borracha ou elasticidade de entropia descreve a resistência de qualquer sistema de borracha ou elastômero contra uma deformação ou tensão aplicada externamente. módulo de armazenamento e Módulo de viscosidadeO módulo complexo (componente viscoso), módulo de perda ou G'', é a parte "imaginária" das amostras do módulo complexo geral. Esse componente viscoso indica a resposta do tipo líquido, ou fora de fase, da amostra que está sendo medida. módulo de perda semelhantes. [...] Com base nessas observações, pode-se notar que as propriedades viscoelásticas dos compósitos medidos no modo de torção não são afetadas pelo comprimento da amostra, independentemente da orientação da fibra" [1], desde que a proporção entre largura e espessura seja mantida constante.

Em conjunto, cada método tem seus pontos fortes e fracos, dependendo do tipo de compósito sob investigação. "A flexão de 3 pontos provou ser mais adequada para detectar o efeito importante da orientação da fibra para epóxi reforçado com fibra unidirecional. [1]" Também mostrou a sensibilidade à preparação da amostra. É necessário um controle cuidadoso das dimensões da amostra para obter consistência. A torção demonstrou fornecer qualitativamente os mesmos resultados. Entretanto, os valores absolutos do módulo não estão de acordo com a correlação conhecida. Sua força pode ser vista em medições de materiais que serão usados para peças sob carga de torção, bem como para amostras em que há muito pouco material disponível e o tamanho das amostras precisa ser minimizado.

Uma palavra sobre a medição das temperaturas de transição vítrea

A temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea pode ser determinada com precisão pelos dois métodos de teste estudados. O ponto de inflexão da curva E'/G' e o pico da curva E''/G" de flexão e torção de 3 pontos podem ser usados para determinar a _Tg com boa precisão para compósitos de epóxi reforçados com fibra de vidro e carbono, Figura 1. Isso implica que, apesar da variação nos valores absolutos das propriedades viscoelásticas, a dependência da temperatura das transições características permanece válida.

Fonte

[1] https:// doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Afiliações

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Alemanha

^b Universidade Ain Shams, Faculdade de Engenharia - Departamento de Engenharia de Projeto e Produção, El Sarayat Str. 1, 11517 Cairo, Egito

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