Caratterizzazione dei compositi fibrorinforzati mediante DMA

L'articolo completo "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" di Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda e Iman Tahaa^,b è disponibile qui:

Misurazione delle proprietà viscoelastiche dell'epossidico fibrorinforzato

I compositi epossidici rinforzati con fibre di carbonio e fibre di vetro sono ampiamente utilizzati nei settori spaziale, aeronautico e automobilistico per le loro elevate prestazioni. L'elevata resistenza e rigidità dovuta alle fibre portanti e il peso ridotto e la resistenza alla corrosione dovuta alla matrice polimerica ne determinano le favorevoli proprietà meccaniche. Le proprietà finali dipendono principalmente dal contenuto di fibre, dall'orientamento delle fibre e dall'adesione fibra-matrice, responsabile del trasferimento del carico tra le fibre. Per il controllo della qualità, è fondamentale verificare le prestazioni meccaniche raggiunte dopo la produzione. Un modo semplice è quello di utilizzare l'analisi meccanica dinamica (DMA), grazie alle dimensioni del campione small e alle informazioni aggiuntive che possono essere analizzate, come la transizione vetrosa e il comportamento viscoelastico del composito finale.

Introduzione alle tecniche di misura utilizzate

Analisi meccanica dinamica

L'analisi meccanica dinamica è una tecnica utilizzata per determinare le proprietà viscoelastiche di polimeri e compositi. Il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo E', il Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita E" e il fattore di perdita tan δ in correlazione con la temperatura di transizione vetrosa_Tg possono essere rilevati utilizzando diverse modalità di misura. Le più comuni sono la flessione a 3 punti o il cantilever, la compressione, la torsione, ma anche la tensione e il taglio. Rispetto alle classicprove meccaniche, l'analisi meccanica dinamica utilizza smallquantità di materiale e forze inferiori per fornire informazioni approfondite sulle proprietà viscoelastiche del composito. Ciò la rende una tecnica molto potente per il controllo della qualità e per le correlazioni tra la composizione e le proprietà del materiale.

flessione a 3 punti

Nello studio, queste proprietà sono state determinate utilizzando un Artemis NETZSCH DMA 242E in modalità di flessione a 3 punti. Questa modalità è il metodo di prova più comune, perché sottopone il campione a un carico combinato di compressione-tensione e quindi fornisce i moduli di trazione E' ed E" e il fattore di smorzamento tanδ, come si vede nella Figura 1. La transizione vetrosa Tg può essere identificata come la Temperatura di transizione del vetroLa transizione vetrosa è una delle proprietà più importanti dei materiali amorfi e semicristallini, come i vetri inorganici, i metalli amorfi, i polimeri, i prodotti farmaceutici e gli ingredienti alimentari, ecc. e descrive la regione di temperatura in cui le proprietà meccaniche dei materiali cambiano da dure e fragili a più morbide, deformabili o gommose.temperatura di transizione del vetro. La transizione vetrosa_Tg può essere identificata come il punto di flesso della curva E' o come il massimo della curva E". Durante l'operazione di carico, la superficie superiore della trave campione è in compressione e quella inferiore in tensione. Per evitare sollecitazioni di taglio significative, il rapporto larghezza-spessore del campione per i campioni rigidi, come i compositi, dovrebbe essere di 10:1.

Torsione

Inoltre, i campioni sono stati analizzati in modalità di torsione, che richiede una configurazione di misura completamente separata. Il carico è più complesso in torsione, poiché sulla trave del campione agiscono contemporaneamente tensione, compressione, taglio e flessione. Il campione subisce una tensione sul bordo esterno, una compressione al centro, una torsione lungo l'asse longitudinale e la rottura avviene a taglio. Il confronto tra la modalità di flessione e torsione e il suo effetto sulla deformazione del campione è evidenziato nella Figura 2a in verde.

Un campione misurato in flessione a 3 punti rispetto alla torsione presenta teoricamente le stesse temperature di transizione e le stesse variazioni di modulo e fattore di perdita mostrate nella Figura 1. Tuttavia, il campione fornisce il modulo di taglio G', G". Tuttavia, produce il modulo di taglio G', G".

La relazione tra il modulo di trazione E e il modulo di taglio G è:

E = 2 ∙ G (1 + μ)

Il rapporto di Poisson µ è un numero dimensionale che mette in relazione la deformazione trasversale con quella assiale. Per i valori rigidi e fragili, µ è prossimo a 0 e quindi il fattore è quasi 2 (E=2G). Per i materiali liquidi, come la matrice polimerica fusa, µ è prossimo a 0,5 e quindi il fattore è quasi 3 (E=3G). Per la maggior parte dei compositi rinforzati con fibre, il rapporto di Poisson µ è pari a 0,1...0,3 a temperatura ambiente. Pertanto, i valori di G devono essere inferiori al 50% di E.

Domande da porre quando si misura l'epossidico fibrorinforzato

Che orientamento hanno le fibre?

Orientamento delle fibre unidirezionali: È stato rilevato che "il metodo di torsione non è in grado di distinguere tra l'effetto dell'orientamento delle fibre e del rinforzo associato" [1] misurato perpendicolarmente e parallelamente alla pinza per i campioni unidirezionali (UD) mostrati nella Figura 2 b come 0° e 90°. Al contrario, la flessione a 3 punti misurata con il DMA mostra una chiara distinzione. Inoltre, "i moduli di accumulo e di perdita misurati con la torsione erano prevedibilmente inferiori a quelli misurati con la flessione a 3 punti" [1]. Tuttavia, mentre U-GFR 0° E " 60 GPa è come previsto per il materiale composito, G è molto più basso del previsto (E " 10G). Nel caso dominato dalla matrice (U-GFR 90° E " 20 GPa), la correlazione è quella prevista (E = 3 G). Una spiegazione potrebbe essere il basso rapporto larghezza-spessore dei campioni di torsione.

Orientamento quasi-isotropo delle fibre: entrambi i metodi sono adatti a riflettere l'effetto del tipo di fibra (rigidità) sulle proprietà dinamiche dei compositi. Tuttavia, i valori assoluti dei moduli di accumulo non sono correlati e quindi i risultati della torsione devono essere accettati solo come identificazione qualitativa delle differenze.

Che ruolo ha la preparazione del campione?

Non solo l'orientamento delle fibre del materiale è fondamentale per scegliere il metodo che produce i risultati più consistenti, ma anche la preparazione del campione e quindi la disponibilità di materiale sufficiente sono altrettanto importanti.

"È necessario prestare particolare attenzione alla preparazione del campione, poiché i risultati sono molto sensibili alle variazioni di larghezza e spessore del campione. large Questo studio ha dimostrato che una larghezza irregolare del campione può determinare una dispersione nei valori del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo" [1].

Buona precisione dimensionale

le prove di flessione a 3 punti con DMA dei cinque campioni epossidici U-GFR con orientamento a 0° hanno mostrato "differenze significative nei moduli di accumulo di due dei campioni" [1].

Un'ulteriore analisi con la stereomicroscopia ha rivelato che i due campioni "avevano una deviazione di > 0,5 mm in larghezza e presentavano differenze di oltre il 30% in E'" [1], mentre gli altri campioni presentavano solo variazioni minime. Questo risultato è "in accordo con altre indagini, che riportano che le dimensioni dei campioni sono fondamentali per l'accuratezza delle prove DMA a flessione" [1].

Effetto della lunghezza del campione

L'effetto della lunghezza del campione è stato esaminato utilizzando diverse lunghezze del campione in torsione. "Un aumento della lunghezza della campata [...] ha portato a un angolo di deflessione più elevato [...] misurato dallo strumento, che compensa la lunghezza della campata larger [...], risultando in unModulo di taglio complesso (G*)Il modulo di taglio è una misura della rigidità di un materiale. modulo di taglio complesso, Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo e Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita simili. [...] Sulla base di queste osservazioni, si può notare che le proprietà viscoelastiche dei compositi misurati in modalità torsionale non sono influenzate dalla lunghezza del campione, indipendentemente dall'orientamento delle fibre" [1], purché il rapporto larghezza-spessore sia mantenuto costante.

Nel complesso, ogni metodo ha i suoi punti di forza e di debolezza a seconda del tipo di composito in esame. "La flessione a 3 punti si è dimostrata più adatta a rilevare l'importante effetto dell'orientamento delle fibre per l'epossidico rinforzato con fibre unidirezionali. [1]" Il test ha inoltre dimostrato la sensibilità alla preparazione del campione, per il quale è necessario un controllo accurato delle dimensioni per garantire la coerenza. La torsione ha dimostrato di fornire qualitativamente gli stessi risultati. Tuttavia, i valori assoluti del modulo non sono in accordo con la correlazione nota. La sua forza può essere vista nelle misurazioni di materiali che saranno utilizzati per parti sottoposte a carico di torsione, nonché per campioni in cui è disponibile pochissimo materiale e le dimensioni dei campioni devono essere ulteriormente ridotte al minimo.

Un cenno alla misurazione della temperatura di transizione vetrosa

La temperatura di transizione vetrosa può essere determinata con precisione con entrambi i metodi di prova studiati. Il punto di inflessione della curva E'/G' e il picco della curva E'/G" di flessione a 3 punti e di torsione possono essere utilizzati per determinare la_Tg con buona precisione per i compositi epossidici rinforzati con fibre di carbonio e di vetro (Figura 1). Ciò implica che, nonostante la variazione dei valori assoluti delle proprietà viscoelastiche, la dipendenza dalla temperatura delle transizioni caratteristiche rimane valida.

Fonte

[1] https:// doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Affiliazioni

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Germania

^b Università di Ain Shams, Facoltà di Ingegneria - Dipartimento di Ingegneria della Progettazione e della Produzione, El Sarayat Str. 1, 11517 Cairo, Egitto

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