Glossario
Temperatura di transizione del vetro
La transizione vetrosa è una delle proprietà più importanti dei materiali amorfi e semicristallini, come i vetri inorganici, i metalli amorfi, i polimeri, i prodotti farmaceutici e gli ingredienti alimentari, ecc. e descrive la regione di temperatura in cui le proprietà meccaniche dei materiali cambiano da dure e fragili a più morbide, deformabili o gommose.
Molti polimeri, ad esempio termoplastici, termoindurenti, gomme, ecc. sono solitamente composti da strutture sia amorfe che cristalline. Ciò significa che molti polimeri presentano sia una temperatura di transizione vetrosa,Tg, sia unaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione. La temperatura di transizione vetrosa (Tg) è inferiore allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione di un materiale cristallino.
- Determinazione della temperatura di transizione vetrosa mediante calorimetria differenziale a scansione (DSC)
- Determinazione della temperatura di transizione vetrosa mediante l'analisi meccanica dinamica (DMA)
- Determinazione della temperatura di transizione vetrosa mediante Dilatometria (DIL)/Analisi Termomeccanica (TMA)
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Temperatura di transizione vetrosa per l'identificazione dei materiali
La determinazione della temperatura di transizione vetrosa è uno strumento per l'identificazione dei materiali. La temperatura di transizione vetrosa (Tg) determina anche il campo di applicazione di un materiale. Ad esempio, un pneumatico di gomma (automobile) è morbido e duttile perché alle normali temperature di esercizio si trova ben al di sopra della sua temperatura di transizione vetrosa. Se la sua temperatura di transizione vetrosa fosse superiore alla temperatura di esercizio, non avrebbe la flessibilità necessaria per fare presa sulla pavimentazione.
Altri polimeri operano al di sotto della loro temperatura di transizione vetrosa, ad esempio una maniglia di plastica rigida. Se la maniglia di plastica avesse una temperatura di transizione vetrosa inferiore alla sua temperatura di esercizio, sarebbe troppo flessibile.
Determinazione della temperatura di transizione vetrosa mediante diversi metodi termoanalitici
mediante calorimetria differenziale a scansione (DSC)
(ad esempio, ASTM E1356)
Nelle misure DSC, la transizione vetrosa può essere osservata da un gradino nella linea di base della curva di misura (Fig. 1). La transizione è caratterizzata dalla temperatura di inizio, punto medio, inflessione e fine. L'altezza del gradino corrisponde a ΔCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp ed è espressa in J/(g⋅K). La procedura di valutazione è descritta, ad esempio, in ASTM E1356-08. Il DSC può essere utilizzato per solidi, polveri e liquidi.
Che cos'è esattamente la temperatura di transizione vetrosa
La temperatura di transizione vetrosa,Tg, di un materiale caratterizza l'intervallo di temperatura in cui si verifica la transizione vetrosa. È sempre inferiore allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione dello stato cristallino del materiale (se esiste). Nell'intervallo di temperatura della transizione vetrosa, i polimeri passano da uno stato duro e rigido a uno stato più flessibile ed elastico. LaTg si verifica in un intervallo di temperatura in cui la mobilità delle catene polimeriche aumenta in modo significativo.
I termoplastici come il polistirene (PS) e il poli(metacrilato di metile) (PMMA) sono solitamente utilizzati al di sotto della loro temperatura di transizione vetrosa, cioè allo stato vetroso.
Gli elastomeri come il poliisoprene e la gomma butadiene (BR) sono utilizzati al di sopra della loroTg, dove sono morbidi ed elastici.
Applicazione
Studio dell'influenza dell'umidità sulla temperatura di transizione vetrosa del sorbitolo
Il sorbitolo è utilizzato come sostituto dello zucchero in molti dolci, prodotti dietetici e farmaci. Una proporzione del 10% di acqua nel sorbitolo determina una diminuzione della temperatura di transizione vetrosa di circa 24 K (temperature medie) rispetto al sorbitolo anidro. Entrambi i campioni rimangono completamente amorfi dopo il rapido raffreddamento dallo stato fuso (avvenuto prima della fase di riscaldamento visualizzata).
Le misure sono state effettuate a una velocità di riscaldamento di 10 K/min in atmosfera di azoto. Le vaschette di campionamento in alluminio sono state chiuse con un coperchio forato. Le masse dei campioni ammontavano a circa 12 mg ± 1 mg.
mediante analisi meccanica dinamica (DMA)
(ad esempio, ASTM 1640)
La tecnica DMA (ad esempio, ASTM E1640-09) è una tecnica molto sensibile per la determinazione della temperatura di transizione vetrosa (ad esempio, 1640-94). Fornisce una procedura alternativa per la determinazione della transizione vetrosa all'uso della calorimetria a scansione differenziale (DSC) (ISO 11357-2). Nelle misurazioni DMA, la Tg può essere osservata nell'inizio estrapolato della variazione sigmoidale del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo E', nel picco del Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita E'' e nel picco di tanδ.
Il DMA può essere utilizzato per polimeri non rinforzati e caricati, schiume, gomme, adesivi e plastiche/compositi fibrorinforzati. È possibile applicare diverse modalità (ad esempio, flessione, compressione, tensione) di analisi meccanica dinamica, a seconda della forma del materiale di partenza.
Applicazione
La transizione vetrosa di una gomma
L'analisi meccanica dinamica (DMA) registra le proprietà viscoelastiche di un materiale in funzione della temperatura (rigidità, E' e Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita, E'', misura dell'energia di oscillazione) e determina il modulo di elasticità e i valori di smorzamento (tanδ) applicando una forza oscillante al campione.
La temperatura di transizione vetrosa,Tg, di una gomma acrilonitrile butadiene idrogenata (HNBR) è stata determinata in modalità di tensione mediante analisi meccanica dinamica, DMA. La misura è stata eseguita con una velocità di riscaldamento di 2 K/min, una frequenza di 1 Hz e un'ampiezza di ±20µm nell'intervallo di temperatura compreso tra -90°C e 40°C. L'inizio estrapolato determinato nel Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo E', il picco nel Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita E'' e il picco nella curva tanδ corrispondono tutti alla temperatura di transizione vetrosa,Tg, di questo materiale di gomma (mediante l'applicazione delle rispettive convenzioni di valutazione).
mediante dilatometria (DIL)/analisi termomeccanica (TMA)
(ad esempio, ASTM E831)
Negli analizzatori dilatometrici (DIL) e termomeccanici (TMA, entrambi descritti nella norma ASTM E 473 - 11a), la transizione vetrosa corrisponde all'inflessione della variazione dimensionale (ad esempio, ASTM E1545). Viene registrata come l'inizio estrapolato del kink nella curva DIL/TMA sperimentale e visualizzata in funzione della temperatura. Per rendere questa definizione riproducibile, è necessario specificare la velocità di raffreddamento o di riscaldamento. Ad esempio, la norma ASTM E1545 descrive la determinazione della transizione vetrosa mediante TMA.
Applicazione
Determinazione della transizione vetrosa mediante dilatometria
Misura DIL su un materiale in gomma naturale tra -120°C e 20°C a una velocità di riscaldamento di 3 K/min in atmosfera di elio. la lunghezza del campione era di 2 mm. La temperatura di inizio estrapolata di -62°C corrisponde alla transizione vetrosa (Tg). Nei materiali amorfi come la gomma, si tratta di una transizione reversibile. Il materiale passa da uno stato duro e relativamente fragile a uno stato morbido o gommoso.