Słowniczek
Temperatura zeszklenia
Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki.Przejście szkliste jest jedną z najważniejszych właściwości materiałów amorficznych i półkrystalicznych, np. szkieł nieorganicznych, metali amorficznych, polimerów, farmaceutyków i składników żywności itp. i opisuje obszar temperatury, w którym właściwości mechaniczne materiałów zmieniają się z twardych i kruchych na bardziej miękkie, odkształcalne lub gumowate.
Wiele polimerów, np. tworzywa termoplastyczne, termoutwardzalne, gumy itp. składa się zwykle zarówno ze struktur amorficznych, jak i krystalicznych. Oznacza to, że wiele polimerów wykazuje zarówno temperaturę zeszklenia (Tg), jak i temperaturę topnienia. Temperatura zeszklenia (Tg) jest niższa niż Temperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo).temperatura topnienia materiału krystalicznego.
Czy masz jakieś pytania?
Odpowiednie produkty do pomiarów
Temperatura zeszklenia do identyfikacji materiału
Określenie temperatury zeszklenia jest narzędziem do identyfikacji materiału. Temperatura zeszklenia (Tg) określa również zakres zastosowania materiału. Na przykład gumowa opona (samochodowa) jest miękka i plastyczna, ponieważ w normalnych temperaturach roboczych jest znacznie powyżej temperatury zeszklenia. Gdyby jej temperatura zeszklenia była wyższa niż temperatura robocza, nie miałaby elastyczności potrzebnej do chwytania nawierzchni.
Inne polimery działają poniżej temperatury zeszklenia, np. sztywny plastikowy uchwyt. Gdyby plastikowy uchwyt miał temperaturę zeszklenia poniżej temperatury roboczej, byłby zbyt elastyczny.
Wyznaczanie temperatury zeszklenia za pomocą różnych metod termoanalitycznych
za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC)
(np. ASTM E1356)
W pomiarach DSC przejście szkliste można zaobserwować jako krok w linii bazowej krzywej pomiarowej (rys. 1). Charakteryzuje się ono temperaturą początkową, środkową, przegięcia i końcową. Wysokość stopnia odpowiada ΔPojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp i jest podawana w J/(g⋅K). Procedura oceny jest opisana np. w normie ASTM E1356-08. DSC może być stosowana do ciał stałych, proszków i cieczy.
Zastosowanie
Badanie wpływu wilgoci na temperaturę zeszklenia sorbitolu
Sorbitol jest stosowany jako substytut cukru w wielu słodyczach, produktach dietetycznych i lekach. Udział 10% wody w sorbitolu powoduje obniżenie temperatury zeszklenia o około 24 K (średnie temperatury) w stosunku do bezwodnego sorbitolu. Obie próbki pozostają całkowicie amorficzne po szybkim schłodzeniu ze stanu stopionego (które miało miejsce przed wyświetlonym etapem ogrzewania).
Pomiary przeprowadzono przy szybkości ogrzewania 10 K/min w atmosferze azotu. Szczelne aluminiowe pojemniki na próbki były zamykane przebijaną pokrywką. Masa próbki wynosiła około 12 mg ± 1 mg.
za pomocą dynamicznej analizy mechanicznej (DMA)
(np. ASTM 1640)
Technika DMA (np. ASTM E1640-09) jest bardzo czułą techniką określania temperatury zeszklenia (np. 1640-94). Stanowi ona alternatywną procedurę określania temperatury zeszklenia w stosunku do różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) (ISO 11357-2). W pomiarach DMA, Tg można zaobserwować w ekstrapolowanym początku sigmoidalnej zmiany modułu magazynowania E', piku modułu strat E'' i piku tanδ.
DMA może być stosowany do polimerów niewzmocnionych i wypełnionych, pianek, gum, klejów i tworzyw sztucznych/kompozytów wzmocnionych włóknami. Różne tryby (np. zginanie, ściskanie, rozciąganie) dynamicznej analizy mechanicznej mogą być stosowane odpowiednio do formy materiału źródłowego.
Zastosowanie
Dynamiczna analiza mechaniczna (DMA) rejestruje zależne od temperatury właściwości lepkosprężyste materiału (sztywność, E' i Moduł lepkościModuł zespolony (składnik lepkościowy), moduł stratności lub G'' to "urojona" część ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten lepki składnik wskazuje na reakcję próbki pomiarowej podobną do cieczy lub poza fazą. moduł stratności, E'', miara energii oscylacji) oraz określa jego Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości i wartości tłumienia (tanδ) poprzez przyłożenie siły oscylacyjnej do próbki.
Temperatura zeszklenia (Tg) uwodornionego kauczuku butadienowo-akrylonitrylowego (HNBR) została określona w trybie rozciągania za pomocą dynamicznej analizy mechanicznej (DMA). Pomiar przeprowadzono przy szybkości ogrzewania 2 K/min, częstotliwości 1 Hz i amplitudzie ±20 µm w zakresie temperatur od -90°C do 40°C. Ekstrapolowany początek określony w module sprężystości E', pik w module stratności E'' i pik w krzywej tanδ odpowiadają temperaturze zeszklenia Tg tego materiału gumowego (poprzez zastosowanie odpowiednich konwencji oceny).
za pomocą dylatometrii (DIL)/analizy termomechanicznej (TMA)
(np. ASTM E831)
W dylatometrze (DIL) i analizatorach termomechanicznych (TMA, oba opisane w ASTM E 473 - 11a), przejście szkliste odpowiada przegięciu w zmianie wymiarów (np. ASTM E1545. Jest ono rejestrowane jako ekstrapolowany początek załamania na eksperymentalnej krzywej DIL/TMA i wyświetlane jako funkcja temperatury. Aby definicja ta była powtarzalna, należy określić szybkość chłodzenia lub ogrzewania. Np. norma ASTM E1545 opisuje oznaczanie przejścia szklistego za pomocą TMA.
Zastosowanie
Określanie przejścia szklistego za pomocą dylatometrii
Pomiar DIL na materiale z kauczuku naturalnego w zakresie od -120°C do 20°C przy szybkości ogrzewania 3 K/min w atmosferze helu. długość próbki wynosiła 2 mm. Ekstrapolowana temperatura początkowa -62°C odpowiada temperaturze zeszklenia (Tg). W materiałach amorficznych, takich jak guma, jest toPunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście odwracalne. Materiał zmienia się ze stanu twardego i stosunkowo kruchego w stan miękki lub gumowaty.