توصيف المركبات المعززة بالألياف عن طريق DMA

الورقة البحثية الكاملة "مقارنة بين طرق الانحناء ثلاثي النقاط وطرق الالتواء لتحديد الخواص اللزجة المرنة للإيبوكسي المقوى بالألياف" من إعداد سيباستيان ^{هواياماسا} ودومينيك ^جروندا وإيمان طه^(ب)، متاحة هنا:

قياس الخواص اللزوجة المرنة للإيبوكسي المقوى بالألياف

تُستخدم مركبات الإيبوكسي المقواة بالألياف الكربونية والألياف الزجاجية المقواة بالألياف الزجاجية على نطاق واسع في قطاع الفضاء والطيران والسيارات لأدائها العالي. وتؤدي قوتها وصلابتها العالية بسبب الألياف الحاملة للأحمال وانخفاض وزنها ومقاومتها للتآكل بسبب مصفوفة البوليمر إلى خواصها الميكانيكية المواتية. وتعتمد الخصائص النهائية في الغالب على محتوى الألياف واتجاه الألياف وكذلك التصاق الألياف بالمصفوفة المسؤول عن نقل الأحمال بين الألياف. ولمراقبة الجودة، من المحوري التحقق من الأداء الميكانيكي المحقق بعد التصنيع. وتتمثل إحدى الطرق السهلة في استخدام التحليل الميكانيكي الديناميكي (DMA)، بسبب صغر حجم العينة والمعلومات الإضافية مثل الانتقال الزجاجي والسلوك اللزج المرن للمركب النهائي الذي يمكن تحليله.

مقدمة لتقنيات القياس المستخدمة

التحليل الميكانيكي الديناميكي

التحليل الميكانيكي الديناميكي هو تقنية تُستخدم لتحديد الخصائص اللزوجة المرنة للبوليمرات والمركبات. يمكن الكشف عن معامل التخزين E' ومعامل الفقد E' ومعامل الفقد E" وعامل الفقد tan δ في ارتباط مع درجة حرارة الانتقال الزجاجي _Tg باستخدام عدة أوضاع قياس. والأكثر شيوعًا هي الانحناء ثلاثي النقاط أو الكابولي والضغط والالتواء، وكذلك الشد والقص. مقارنةً بالاختبارات الميكانيكية الكلاسيكية، يستخدم التحليل الميكانيكي الديناميكي كميات أقل من المواد وقوى أقل لتوفير معلومات شاملة عن خصائص اللزوجة المرنة للمركب. وهذا يجعله تقنية قوية للغاية لمراقبة الجودة وللعلاقات المتبادلة بين تركيب المادة وخصائصها.

3-نقطة الانحناء

في الدراسة، يتم تحديد هذه الخصائص باستخدام جهاز NETZSCH DMA 242E Artemis في وضع الانحناء ثلاثي النقاط. هذا الوضع هو طريقة الاختبار الأكثر شيوعًا، لأنه يضع العينة تحت حمل ضغط وشد مشترك، وبالتالي يوفر معادلات الشد E' وE'' وE'' بالإضافة إلى عامل التخميد tanδ كما هو موضح في الشكل 1. يمكن تحديد الانتقال الزجاجي _Tg كنقطة انعطاف في منحنى E' أو كحد أقصى في منحنى E". أثناء عملية التحميل، يكون السطح العلوي لحزمة العينة في حالة انضغاط والسطح السفلي في حالة توتر. لتجنب إجهادات القص الكبيرة، يجب أن تكون نسبة عرض العينة إلى سمكها للعينات الصلبة مثل المركبات 10:1.

الالتواء

وبالإضافة إلى ذلك، تم فحص العينات في وضع الالتواء، وهو ما يتطلب إعداد قياس منفصل تمامًا. يكون التحميل أكثر تعقيدًا في وضع الالتواء حيث يعمل الشد والضغط والقص والتحميل الانحنائي على شعاع العينة في نفس الوقت. تتعرض العينة للشد على حافة العينة الخارجية، والضغط في المركز، والالتواء على طول المحور الطولي ويحدث الفشل في القص. توضِّح المقارنة بين وضع الانحناء والالتواء وتأثيره على تشوُّه العينة في الشكل 2أ باللون الأخضر.

تُظهر العينة التي تم قياسها في الانحناء ثلاثي النقاط مقابل الالتواء نظريًا نفس درجات حرارة الانتقال والتغيرات في المعاملات وعامل الفقد الموضحة في الشكل 1. ومع ذلك، ينتج عنه معامل القص G'، G".

والعلاقة بين معامل الشد E ومعامل القص G هي

E = 2 ∙ G (1 + μ)

نسبة Poisson's ratio µ هي رقم بعدي يربط التشوه العرضي بالتشوه المحوري. بالنسبة للقيم القاسية والهشة، تكون µ قريبة من 0 وبالتالي يكون العامل 2 تقريبًا (E=2G). بالنسبة للمواد السائلة، مثل مصفوفة البوليمر المذابة، يكون µ قريبًا من 0.5 وبالتالي يكون العامل 3 تقريبًا (E=3G). بالنسبة لمعظم المواد المركبة المقواة بالألياف، تساوي نسبة Poisson µ 0.1...0.3 في درجة حرارة الغرفة. لذلك، يجب أن تكون قيم G أقل من 50% من E.

الأسئلة التي يجب طرحها عند قياس الإيبوكسي المقوى بالألياف

ما هو اتجاه الألياف؟

اتجاه الألياف أحادية الاتجاه: لقد وجد أن "طريقة الالتواء لا يمكنها التمييز بين تأثير اتجاه الألياف والتعزيز المرتبط بها" [1] المقاسة عموديًا ومتوازيًا في المشبك للعينات أحادية الاتجاه (UD) الموضحة في الشكل 2 ب على أنها 0 درجة و90 درجة. في المقابل، يُظهر الانحناء ثلاثي النقاط المقاس بواسطة DMA تمييزًا واضحًا. وعلاوة على ذلك، "كانت معاملات التخزين والفقد المقاسة بالالتواء أقل بشكل متوقع من تلك المقاسة بالانحناء ثلاثي النقاط" [1]. ومع ذلك، في حين أن U-GFR 0 ° E " 60 جيجا باسكال كما هو متوقع للمادة المركبة، فإن G أقل بكثير من المتوقع (E " 10G). في الحالة التي تهيمن عليها المصفوفة (U-GFR 90° E " 20 جيجا باسكال)، يكون الارتباط كما هو متوقع (E = 3 G). قد يكون أحد التفسيرات هو انخفاض نسبة العرض إلى السماكة لعينات الالتواء.

الاتجاه شبه متباين الخواص للألياف: كلتا الطريقتين مناسبتان لعكس تأثير نوع الألياف (الصلابة) على الخواص الديناميكية للمركبات. ومع ذلك، لا ترتبط القيم المطلقة لمعاملات التخزين مرة أخرى وبالتالي لا يمكن قبول نتائج الالتواء إلا كتحديد نوعي للاختلافات.

ما الدور الذي يلعبه تحضير العينات؟

ليس فقط اتجاه الألياف للمادة أمرًا حاسمًا في اختيار الطريقة التي تنتج أكثر النتائج اتساقًا، ولكن إعداد العينة وبالتالي توافر المواد الكافية أمران مهمان بنفس القدر.

"يلزم إيلاء اهتمام خاص فيما يتعلق بإعداد العينة، نظرًا لأن النتائج حساسة جدًا للتغيرات في عرض العينة وسُمكها. أظهرت هذه الدراسة أن عرض العينة غير المنتظم يمكن أن يؤدي إلى تشتت كبير في قيم معامل التخزين" [1].

دقة الأبعاد الجيدة

أظهرت اختبارات الانحناء ثلاثي النقاط باستخدام DMA لعينات الإيبوكسي U-GFR الخمس في اتجاه 0 درجة "اختلافات كبيرة في معاملات التخزين لاثنتين من العينات" [1].

كشف المزيد من التحليل باستخدام الفحص المجهري المجسم أن العينتين "كان هناك انحراف > 0.5 مم في العرض وأظهرت اختلافات تزيد عن 30% في E'" [1] [1]، بينما أظهرت العينات الأخرى اختلافات طفيفة فقط. تتفق هذه النتيجة "مع تحقيقات أخرى، والتي تشير إلى أن أبعاد العينة أمر بالغ الأهمية لدقة اختبار DMA المرن" [1].

تأثير طول العينة

تم فحص تأثير طول العينة باستخدام أطوال عينات مختلفة في الالتواء. "أدت زيادة طول الامتداد [...] إلى ارتفاع زاوية الانحراف [...] المقيسة بواسطة الجهاز، والتي تعوض عن طول الامتداد الأكبر [...]، مما أدى إلى معامل قص معقد ومعامل تخزين ومعامل فقدان مماثل. [...] استنادًا إلى هذه الملاحظات، يمكن ملاحظة أن الخصائص اللزوجة المرنة للمركبات المقاسة في الوضع الالتوائي لا تتأثر بطول العينة، بغض النظر عن اتجاه الألياف" [1] طالما أن نسبة العرض إلى السماكة ثابتة.

إذا أخذنا كل طريقة معًا، فإن كل طريقة لها نقاط قوتها وضعفها اعتمادًا على نوع المركب قيد الفحص. "أثبت الانحناء ثلاثي النقاط أنه أكثر ملاءمة للكشف عن التأثير المهم لاتجاه الألياف بالنسبة للإيبوكسي المقوى بالألياف أحادية الاتجاه. [1]" كما أظهرت أيضًا حساسية إعداد العينة، حيث يلزم التحكم الدقيق في أبعاد العينة لتحقيق الاتساق. أظهر الالتواء أنه يعطي نفس النتائج من الناحية النوعية. ومع ذلك، فإن قيم المعامل المطلق لا تتفق مع الارتباط المعروف. يمكن ملاحظة قوتها في قياسات المواد التي سيتم استخدامها للأجزاء تحت حمل الالتواء وكذلك للعينات التي يتوفر فيها القليل جدًا من المواد ويجب تقليل حجم العينات إلى الحد الأدنى.

كلمة عن قياس درجات حرارة الانتقال الزجاجي

يمكن تحديد درجة حرارة الانتقال الزجاجي بدقة بواسطة كلتا طريقتي الاختبار المدروستين. يمكن استخدام نقطة انعطاف منحنى E'/G' وذروة منحنى E'/G" لكل من الانحناء ثلاثي النقاط والالتواء لتحديد _Tg بدقة جيدة لمركبات الإيبوكسي المقواة بألياف الكربون والألياف الزجاجية، الشكل 1. وهذا يعني أنه على الرغم من التباين في القيم المطلقة لخصائص اللزوجة المرنة، فإن الاعتماد على درجة حرارة التحولات المميزة يظل صحيحًا.

المصدر

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

الانتماءات

^(أ ) معهد فراونهوفر IGCV، معهد فراونهوفر لأبحاث تكنولوجيا الصب والتركيب والمعالجة IGCV، Am Technologiezentrum 2، 86159، أوجسبورج، ألمانيا

^ب - جامعة عين شمس، كلية الهندسة - قسم هندسة التصميم والإنتاج، شارع السرايات 1، 11517 القاهرة، مصر

يُرجى الاطلاع هنا على منتجات DMA:

• 

  DMA 242 E Artemis 242 E Artemis
• 

  DMA Eplexor^® حتى 500 N
• 

  سلسلة DMA EPLEXXOR HT حتى 500 نيوتن
• 

  ح.ب.ب 523 جابوميتر