02.02.2023 by Dr. Natalie Rudolph
Caractérisation des composites renforcés par des fibres au moyen de la DMA
Lorsqu'il s'agit de caractériser les propriétés viscoélastiques des composites renforcés de fibres à l'aide de techniques de mesure dynamique, de nombreuses options sont disponibles, mais elles présentent toutes des avantages et des inconvénients pour différents matériaux et applications. Dans leur article, Huayamares et al. ont entrepris de répondre à certaines questions pertinentes en comparant les mesures en mode de flexion 3 points et de torsion. Nous résumons les principales conclusions de l'article scientifique et expliquons les mesures effectuées avec le NETZSCH DMAainsi que l'interprétation correspondante des résultats en fonction du cas d'utilisation.
L'article complet "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" par Sebastian Huayamaresa, Dominik Grunda et Iman Tahaa,b est disponible ici :
Mesure des propriétés viscoélastiques de l'époxy renforcé par des fibres
Les composites époxy renforcés de fibres de carbone et de fibres de verre sont largement utilisés dans les secteurs de l'espace, de l'aviation et de l'automobile en raison de leurs performances élevées. Leur résistance et leur rigidité élevées, dues aux fibres porteuses, ainsi que leur faible poids et leur résistance à la corrosion, dus à la matrice polymère, leur confèrent des propriétés mécaniques favorables. Les propriétés finales dépendent principalement de la teneur en fibres, de l'orientation des fibres et de l'adhésion fibre-matrice qui est responsable du transfert de charge entre les fibres. Pour le contrôle de la qualité, il est essentiel de vérifier les performances mécaniques obtenues après la fabrication. Une méthode simple consiste à utiliser l'analyse mécanique dynamique (DMA), en raison de la taille de l'échantillon ( small ) et des informations supplémentaires telles que la transition vitreuse et le comportement viscoélastique du composite final qui peuvent être analysées.
Introduction aux techniques de mesure utilisées
Analyse mécanique dynamique
L'analyse mécanique dynamique est une technique utilisée pour déterminer les propriétés viscoélastiques des polymères et des composites. Le module de stockage E', le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte E" et le facteur de perte tan δ en corrélation avec la température de transition vitreuse Tg peuvent être détectés à l'aide de plusieurs modes de mesure. Les plus courants sont la flexion 3 points ou le cantilever, la compression, la torsion, mais aussi la tension et le cisaillement. Par rapport aux essais mécaniques classiques, l'analyse mécanique dynamique utilise de plus petites quantités de matériau et des forces plus faibles pour fournir des informations détaillées sur les propriétés viscoélastiques du composite. Cela en fait une technique très puissante pour le contrôle de la qualité et pour les corrélations entre la composition et les propriétés du matériau.
flexion en 3 points
Dans l'étude, ces propriétés sont déterminées à l'aide d'un Artemis DMA 242E ( NETZSCH ) en mode de flexion 3 points. Ce mode est la méthode d'essai la plus courante, car il soumet l'échantillon à une charge combinée de compression et de traction et fournit donc les modules de traction E' et E" ainsi que le facteur d'amortissement tanδ, comme le montre la figure 1. La transition vitreuse Tg peut être identifiée comme le point d'inflexion de la courbe E' ou comme le maximum de la courbe E". Pendant l'opération de chargement, la surface supérieure de la poutre de l'échantillon est en compression et la surface inférieure en tension. Afin d'éviter des contraintes de cisaillement importantes, le rapport largeur/épaisseur de l'échantillon pour les échantillons rigides tels que les composites devrait être de 10:1.
Torsion
En outre, les échantillons ont été étudiés en mode torsion, ce qui nécessite un dispositif de mesure complètement distinct. La charge est plus complexe en torsion car la tension, la compression, le cisaillement et la flexion agissent en même temps sur la poutre de l'échantillon. L'échantillon subit une tension sur le bord extérieur de l'échantillon, une compression au centre, une torsion le long de l'axe longitudinal et la rupture se produit en cisaillement. Une comparaison entre les modes de flexion et de torsion et leur effet sur la déformation de l'échantillon est mise en évidence dans la figure 2a en vert.
Un échantillon mesuré en flexion 3 points par rapport à la torsion présente théoriquement les mêmes températures de transition et les mêmes changements de module et de facteur de perte que ceux indiqués dans la figure 1. Cependant, il donne le module de cisaillement G', G".
La relation entre le module de traction E et le module de cisaillement G est la suivante :
E = 2 ∙ G (1 + μ)
Le coefficient de Poisson µ est un nombre dimensionnel qui relie la déformation transversale à la déformation axiale. Pour les valeurs rigides et cassantes, µ est proche de 0 et le facteur est donc presque égal à 2 (E=2G). Pour les matériaux liquides, tels que la matrice polymère fondue, µ est proche de 0,5 et le facteur est donc presque égal à 3 (E=3G). Pour la plupart des composites renforcés de fibres, le coefficient de Poisson µ est égal à 0,1...0,3 à température ambiante. Par conséquent, les valeurs de G doivent être inférieures à 50 % de E.
Questions à poser lors de la mesure de l'époxy renforcé par des fibres
Quelle est l'orientation des fibres ?
Orientation des fibres unidirectionnelles: Il a été constaté que "la méthode de torsion ne peut pas distinguer l'effet de l'orientation des fibres et du renforcement associé" [1] mesuré perpendiculairement et parallèlement dans la pince pour les échantillons unidirectionnels (UD) illustrés dans la figure 2 b comme 0° et 90°. En revanche, la flexion en 3 points mesurée par DMA montre une distinction claire. En outre, "les modules de stockage et de perte mesurés par torsion étaient normalement inférieurs à ceux mesurés par flexion 3 points" [1]. Cependant, alors que U-GFR 0° E " 60 GPa est conforme aux attentes pour le matériau composite, G est beaucoup plus faible que prévu (E " 10G). Dans le cas dominé par la matrice (U-GFR 90° E " 20 GPa), la corrélation est conforme aux attentes (E = 3 G). Une explication pourrait être le faible rapport largeur/épaisseur des échantillons de torsion.
Orientation quasi-isotrope des fibres : les deux méthodes permettent de refléter l'effet du type de fibre (rigidité) sur les propriétés dynamiques des composites. Cependant, les valeurs absolues des modules de stockage ne sont pas corrélées et les résultats de torsion ne peuvent être acceptés que comme une identification qualitative des différences.
Quel est le rôle de la préparation des échantillons ?
Non seulement l'orientation des fibres du matériau est cruciale dans le choix de la méthode qui produit les résultats les plus consistants, mais la préparation de l'échantillon et donc la disponibilité d'une quantité suffisante de matériau sont tout aussi importantes.
"Une attention particulière est requise en ce qui concerne la préparation de l'échantillon, car les résultats sont très sensibles aux variations de la largeur et de l'épaisseur de l'échantillon. Cette étude a montré qu'une largeur d'échantillon irrégulière peut entraîner des dispersions large dans les valeurs du module de stockage" [1].
Bonne précision dimensionnelle
les essais de flexion 3 points avec DMA des cinq échantillons d'époxy U-GFR orientés à 0° ont montré "des différences significatives dans les modules de stockage de deux des échantillons" [1].
Une analyse plus poussée au stéréomicroscope a révélé que les deux échantillons "avaient un écart de largeur de > 0,5 mm et présentaient des différences de plus de 30 % en E'" [1] [1], alors que les autres échantillons ne présentaient que des variations mineures. Cette constatation est "en accord avec d'autres études, qui indiquent que les dimensions de l'échantillon sont essentielles pour la précision des essais DMA de flexion" [1].
Effet de la longueur de l'échantillon
L'effet de la longueur de l'échantillon a été examiné en utilisant différentes longueurs d'échantillon en torsion. "Une augmentation de la longueur de la portée [...] a entraîné un angle de déviation plus élevé [...] mesuré par l'instrument, qui compense la plus grande longueur de la portée [...], ce qui donne un module de cisaillement complexe, un module de stockage et un Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte similaires. [Sur la base de ces observations, on peut noter que les propriétés viscoélastiques des composites mesurées en mode torsion ne sont pas affectées par la longueur de l'échantillon, quelle que soit l'orientation des fibres" [1], tant que le rapport largeur/épaisseur reste constant.
Dans l'ensemble, chaque méthode a ses forces et ses faiblesses en fonction du type de composite étudié. "La flexion 3 points s'est avérée plus appropriée pour détecter l'effet important de l'orientation des fibres pour l'époxy unidirectionnel renforcé par des fibres. [1]" L'étude a également montré la sensibilité à la préparation de l'échantillon : un contrôle minutieux des dimensions de l'échantillon est nécessaire pour assurer la cohérence de l'étude. La torsion a montré qu'elle donnait qualitativement les mêmes résultats. Toutefois, les valeurs absolues du module ne correspondent pas à la corrélation connue. Sa force peut être observée dans les mesures de matériaux qui seront utilisés pour des pièces soumises à des charges de torsion ainsi que pour des échantillons où très peu de matériaux sont disponibles et où la taille des échantillons doit être encore minimisée.
Un mot sur la mesure des températures de transition vitreuse
La température de transition vitreuse peut être déterminée avec précision par les deux méthodes d'essai étudiées. Le point d'inflexion de la courbe E'/G' et le pic de la courbe E''/G" de la flexion 3 points et de la torsion peuvent être utilisés pour déterminer la Tg avec une bonne précision pour les composites époxy renforcés par des fibres de carbone et de verre (figure 1). Cela implique que malgré la variation des valeurs absolues des propriétés viscoélastiques, la dépendance à la température des transitions caractéristiques reste valable.
Source
[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428
Affiliations
a Fraunhofer IGCV, Institut de recherche Fraunhofer pour la technologie du moulage, des composites et du traitement IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsbourg, Allemagne
b Université Ain Shams, Faculté d'ingénierie - Département d'ingénierie de conception et de production, El Sarayat Str. 1, 11517 Le Caire, Égypte
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