Kuituvahvisteisten komposiittien karakterisointi DMA:n avulla

Sebastian ^Huayamaresan, Dominik ^Grundan ja Iman Tahaa^, b:n kirjoittama artikkeli "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" (Vertailu kolmipistetaivutus- ja vääntömenetelmien välillä kuituvahvisteisen epoksin viskoelastisten ominaisuuksien määrittämiseksi) on saatavilla kokonaisuudessaan täällä:

Kuituvahvisteisen epoksin viskoelastisten ominaisuuksien mittaaminen

Hiilikuituvahvisteisia ja lasikuituvahvisteisia epoksikomposiitteja käytetään laajalti avaruus-, ilmailu- ja autoteollisuudessa niiden korkean suorituskyvyn vuoksi. Kuormitusta kantavien kuitujen aiheuttama suuri lujuus ja jäykkyys sekä polymeerimatriisin aiheuttama alhainen paino ja korroosionkestävyys johtavat niiden suotuisiin mekaanisiin ominaisuuksiin. Lopulliset ominaisuudet riippuvat pääasiassa kuitupitoisuudesta, kuitujen suuntauksesta sekä kuitumatriisin ja kuitujen välisestä adheesiosta, joka vastaa kuitujen välisestä kuormansiirrosta. Laadunvalvonnan kannalta on ratkaisevan tärkeää tarkistaa saavutettu mekaaninen suorituskyky valmistuksen jälkeen. Yksi helppo tapa on käyttää dynaamista mekaanista analyysia (DMA), koska näytekoko on small ja koska voidaan analysoida lisätietoa, kuten lasittuminen ja lopullisen komposiitin viskoelastinen käyttäytyminen.

Käytettyjen mittaustekniikoiden esittelyt

Dynaaminen mekaaninen analyysi

Dynaaminen mekaaninen analyysi on tekniikka, jota käytetään polymeerien ja komposiittien viskoelastisten ominaisuuksien määrittämiseen. Varastointimoduuli E', ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. häviömoduuli E" ja häviökerroin tan δ korreloituna lasittumislämpötilan _Tg kanssa voidaan havaita käyttämällä useita mittaustapoja. Yleisimpiä ovat kolmipistetaivutus tai kantiolista, puristus, vääntö, mutta myös veto ja leikkaus. Klassiseen mekaaniseen testaukseen verrattuna dynaamisessa mekaanisessa analyysissä käytetään pienempiä materiaalimääriä ja pienempiä voimia, ja sen avulla saadaan kattavaa tietoa komposiitin viskoelastisista ominaisuuksista. Tämä tekee siitä erittäin tehokkaan tekniikan laadunvalvonnassa ja materiaalin koostumuksen ja ominaisuuksien välisissä korrelaatioissa.
.

3-pisteen taivutus

Tutkimuksessa nämä ominaisuudet määritetään NETZSCH DMA 242E Artemis -laitteella 3-pistetaivutuksessa. Tämä tila on yleisin testausmenetelmä, koska siinä näytteeseen kohdistetaan yhdistetty puristus- ja vetokuormitus, jolloin saadaan vetomoduulit E' ja E" sekä vaimennuskerroin tanδ, kuten kuvassa 1 esitetään. Lasisiirtymä _Tg voidaan tunnistaa E' -käyrän käännepisteenä tai E" -käyrän maksimina. Kuormituksen aikana näytepalkin yläpinta on puristuksessa ja alapinta vedossa. Merkittävien leikkausjännitysten välttämiseksi näytteen leveyden ja paksuuden suhteen olisi oltava 10:1 jäykkien näytteiden, kuten komposiittien, osalta.

Vääntö

Lisäksi näytteitä tutkittiin vääntötilassa, mikä edellyttää täysin erillistä mittausjärjestelyä. Kuormitus on monimutkaisempi vääntötilassa, koska näytteen palkkiin kohdistuu samanaikaisesti veto-, puristus-, leikkaus- ja taivutuskuormitusta. Näyte kokee vetoa näytteen ulkoreunalla, puristusta keskellä, vääntymistä pituusakselin suuntaisesti ja murtuminen tapahtuu leikkauksessa. Taivutus- ja vääntömoodin vertailu ja sen vaikutus näytteen muodonmuutokseen on esitetty vihreällä kuvassa 2a.

Kolmen pisteen taivutuksessa ja väännössä mitatulla näytteellä on teoreettisesti samat siirtymälämpötilat sekä samat moduulien ja häviökertoimen muutokset kuin kuvassa 1. Se antaa kuitenkin leikkausmoduulin G', G".

Vetomoduulin E ja leikkausmoduulin G välinen suhde on:

E = 2 ∙ G (1 + μ)

Poissonin luku µ on mittaluku, joka suhteuttaa poikittaisen muodonmuutoksen aksiaaliseen muodonmuutokseen. Jäykkien ja hauraiden arvojen osalta µ on lähellä 0, joten kerroin on lähes 2 (E=2G). Nestemäisillä materiaaleilla, kuten sulatetulla polymeerimatriisilla, µ on lähellä 0,5, joten kerroin on lähes 3 (E=3G). Useimmissa kuituvahvisteisissa komposiiteissa Poissonin luku µ on 0,1...0,3 huoneenlämmössä. Siksi G:n arvojen pitäisi olla alle 50 % E:stä.

Kysymyksiä kuituvahvisteista epoksia mitattaessa

Minkä suuntaisia kuidut ovat?

Kuitujen suuntautuminen on yksisuuntainen: [1] mitattuna kohtisuoraan ja yhdensuuntaisten (UD) näytteiden puristimessa kohtisuoraan ja yhdensuuntaisesti, kuten kuvassa 2 b on esitetty, 0° ja 90° yksisuuntaisten (UD) näytteiden osalta. Sitä vastoin DMA:lla mitattu 3-pisteen taivutus osoittaa selkeän eron. Lisäksi "väännöllä mitatut varastointi- ja häviömoduulit olivat odotetusti alhaisemmat kuin 3-pistetaivutuksella mitatut" [1]. Vaikka U-GFR 0° E " 60 GPa on komposiittimateriaalille odotetun mukainen, G on kuitenkin paljon odotettua pienempi (E " 10G). Matriisin hallitsemassa tapauksessa (U-GFR 90° E " 20 GPa) korrelaatio on odotetun mukainen (E = 3 G). Yksi selitys voi olla vääntönäytteiden pieni leveys-paksuus-suhde.

Kvasi-isotrooppinen kuituorientaatio: Molemmat menetelmät soveltuvat kuvaamaan kuitutyypin (jäykkyyden) vaikutusta komposiittien dynaamisiin ominaisuuksiin. Varastointimoduulien absoluuttiset arvot eivät kuitenkaan korreloi keskenään, joten vääntötulokset on hyväksyttävä vain erojen laadulliseksi tunnistamiseksi.

Mikä on näytteen valmistelun merkitys?

Materiaalin kuitusuuntautuneisuus ei ole ratkaiseva tekijä valittaessa menetelmää, jolla saadaan koostuvimmat tulokset, vaan yhtä tärkeää on näytteen valmistelu ja siten riittävän materiaalin saatavuus.

"Näytteen valmisteluun on kiinnitettävä erityistä huomiota, koska tulokset ovat hyvin herkkiä näytteen leveyden ja paksuuden vaihteluille. Tämä tutkimus osoitti, että epäsäännöllinen näytteen leveys voi aiheuttaa large hajontaa varastointimoduulin arvoissa" [1].

Hyvä mittatarkkuus

viiden U-GFR-epoksinäytteen 3-pistetaivutustestit DMA:lla 0°-suuntauksessa osoittivat "merkittäviä eroja kahden näytteen varastointimoduulien välillä" [1].

Stereomikroskoopilla tehty lisäanalyysi osoitti, että näiden kahden näytteen "leveyspoikkeama oli > 0,5 mm ja E':n erot olivat yli 30 %" [1], kun taas muissa näytteissä oli vain vähäisiä eroja. Tämä havainto on "sopusoinnussa muiden tutkimusten kanssa, joissa raportoidaan, että näytteen mitat ovat kriittisiä taivutus-DMA-testien tarkkuuden kannalta" [1].

Näytteen pituuden vaikutus

Näytteen pituuden vaikutusta tutkittiin käyttämällä eri pituisia näytteitä väännössä. "Jännevälipituuden kasvattaminen [...] johti suurempaan taipumiskulmaan [...], jonka laite mittasi, mikä kompensoi suuremman jännevälipituuden [...], jolloin Kompleksinen leikkausmoduuli (G*)Leikkauskerroin mittaa materiaalin jäykkyyttä. kompleksinen leikkausmoduuli, varastointimoduuli ja ViskositeettimoduuliKompleksinen moduuli (viskoosikomponentti), häviömoduuli tai G'' on näytteiden kokonaiskompleksisen moduulin "imaginääriosa". Tämä viskoosikomponentti osoittaa mitattavan näytteen nestemäisen tai faasin ulkopuolisen vasteen. häviömoduuli olivat samanlaiset. [...] Näiden havaintojen perusteella voidaan todeta, että näytteen pituus ei vaikuta vääntömoodissa mitattujen komposiittien viskoelastisiin ominaisuuksiin kuitujen suuntauksesta riippumatta" [1], kunhan leveys-paksuus-suhde pidetään vakiona.

Kullakin menetelmällä on vahvuutensa ja heikkoutensa riippuen tutkittavasta komposiittityypistä. "3-pistetaivutus osoittautui sopivammaksi havaitsemaan kuituorientaation merkittävän vaikutuksen yksisuuntaiselle kuituvahvisteiselle epoksille. [1]" Se osoitti myös herkkyyden näytteen valmistukselle. Näytteen mittojen huolellinen valvonta on tarpeen johdonmukaisuuden varmistamiseksi. Vääntö on osoittanut antavan laadullisesti samat tulokset. Absoluuttiset moduuliarvot eivät kuitenkaan vastaa tunnettua korrelaatiota. Sen vahvuus voidaan nähdä sellaisten materiaalien mittauksissa, joita käytetään vääntökuormitetuissa osissa, sekä näytteissä, joissa materiaalia on hyvin vähän ja näytteiden kokoa on edelleen minimoitava.

Lyhyesti lasisiirtymälämpötilojen mittaamisesta

Lasittumislämpötila voidaan määrittää tarkasti molemmilla tutkituilla testimenetelmillä. E'/G' -käyrän käännepistettä ja E''/G" -käyrän huippua sekä 3-pistetaivutuksessa että väännössä voidaan käyttää _Tg:n määrittämiseen hyvällä tarkkuudella hiili- ja lasikuituvahvisteisille epoksikomposiiteille, kuva 1. Tämä merkitsee sitä, että viskoelastisten ominaisuuksien absoluuttisten arvojen vaihtelusta huolimatta ominaissiirtymien lämpötilariippuvuus pysyy voimassa.

Lähde

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Yhteystiedot

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Saksa

^b Ain Shamsin yliopisto, insinööritieteiden tiedekunta - suunnittelu- ja tuotantotekniikan osasto, El Sarayat Str. 1, 11517 Kairo, Egypti

Löydät täältä DMA-tuotteemme:

• 

  DMA Eplexor^® jopa 500 N
• 

  DMA Eplexor^® HT-sarja jopa 500 N asti
• 

  GABOMETER^®
• 

  DMA 303 Eplexor^®