02.02.2023 by Dr. Natalie Rudolph
Szálerősítésű kompozitok jellemzése DMA segítségével
Aszálerősítésű kompozitok viszkoelasztikus tulajdonságainak dinamikus mérési technikákkal történő jellemzésére számos lehetőség áll rendelkezésre, de mindegyiknek vannak előnyei és hátrányai a különböző anyagok és alkalmazások esetében. Huayamares és munkatársai dolgozatukban a 3 pontos hajlítási és torziós üzemmódban végzett mérések összehasonlításával igyekeztek megválaszolni néhány releváns kérdést. Összefoglaljuk a tudományos cikk főbb megállapításait, és ismertetjük a NETZSCH DMAkészülékkel végzett méréseket , valamint az eredmények megfelelő értelmezését a felhasználási esettől függően.
A Sebastian Huayamaresa, Dominik Grunda és Iman Tahaa, b által készített "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" című teljes tanulmány itt olvasható:
Szálerősítésű epoxi viszkoelasztikus tulajdonságainak mérése
A szénszál- és üvegszál-erősítésű epoxi kompozitokat nagy teljesítményük miatt széles körben használják az űrkutatásban, a repülésben és az autóiparban. A teherbíró szálaknak köszönhető nagy szilárdságuk és merevségük, valamint a polimer mátrixnak köszönhető kis súlyuk és korrózióállóságuk kedvező mechanikai tulajdonságaikhoz vezet. A végső tulajdonságok leginkább a száltartalomtól, a szálak orientációjától, valamint a szálak és a mátrix közötti tapadástól függnek, amely a szálak közötti terhelésátvitelért felelős. A minőségellenőrzés szempontjából kulcsfontosságú az elért mechanikai teljesítmény gyártás utáni ellenőrzése. Ennek egyik egyszerű módja a dinamikus mechanikai analízis (DMA), mivel a small mintaméret és további információk, például az üvegesedési átmenet és a kész kompozit viszkoelasztikus viselkedése elemezhető.
Az alkalmazott mérési technikák bemutatása
Dinamikus mechanikai elemzés
A dinamikus mechanikai analízis a polimerek és kompozitok viszkoelasztikus tulajdonságainak meghatározására használt technika. Az E' tárolási modulus, az E" Viszkózus modulusA komplex modulus (viszkózus komponens), a veszteségmodulus vagy G'' a minták "képzeletbeli" része a teljes komplex modulus. Ez a viszkózus komponens jelzi a mérendő minta folyadékszerű vagy fázison kívüli válaszát. veszteségi modulus és a tan δ veszteségtényező a Tg üvegesedési hőmérséklettel korrelálva több mérési móddal is kimutatható. A leggyakoribbak a hárompontos hajlítás vagy konzolos, a kompresszió, a torzió, de a húzás és a nyírás is. A klasszikus mechanikai vizsgálatokhoz képest a dinamikus mechanikai elemzés kisebb anyagmennyiséget és kisebb erőkifejtést használ, és így széleskörű információt szolgáltat a kompozit viszkoelasztikus tulajdonságairól. Ezáltal igen hatékony technikává válik a minőségellenőrzésben, valamint az anyag összetétele és tulajdonságai közötti összefüggések megállapításában.
.
3 pontos hajlítás
A tanulmányban ezeket a tulajdonságokat a NETZSCH DMA 242E Artemis készülékkel határozzák meg 3 pontos hajlítási módban. Ez az üzemmód a legelterjedtebb vizsgálati módszer, mivel a mintát kombinált nyomó-húzó terhelésnek teszi ki, és így megadja az E' és E" húzó modulusokat, valamint a tanδ csillapítási tényezőt, amint az az 1. ábrán látható. A Tg üvegesedési átmenet az E' görbe inflexiós pontjaként vagy az E" görbe maximumaként azonosítható. A terhelés során a mintadarab felső felülete összenyomásban, az alsó felülete pedig húzásban van. A jelentős nyírófeszültségek elkerülése érdekében a merev minták, például a kompozitok esetében a minta szélessége és vastagsága közötti aránynak 10:1nek kell lennie.
Torzió
A mintákat emellett torziós üzemmódban is vizsgálták, ami teljesen külön mérési elrendezést igényel. A terhelés torzióban összetettebb, mivel a minta gerendájára egyszerre hat húzó, nyomó, nyíró és hajlító terhelés. A minta a minta külső szélén húzást, a közepén nyomást, a hossztengely mentén csavarodást és nyírással tönkremenetelt szenved. A hajlítási és csavarási módok összehasonlítása és a minta alakváltozására gyakorolt hatása a 2a. ábra zöld színnel kiemelt.
A 3 pontos hajlítással és csavarással szemben mért minta elméletileg ugyanazokat az átmeneti hőmérsékleteket, valamint a modulusok és a veszteségtényező változását mutatja, mint az 1. ábra. Ez azonban a G', G" nyírási modulust adja.
Az E szakító modulus és a G nyírási modulus közötti kapcsolat a következő:
E = 2 ∙ G (1 + μ)
A Poisson-szám µ egy olyan méretszám, amely a keresztirányú alakváltozást az axiális alakváltozáshoz viszonyítja. Merev és rideg értékek esetén µ közel 0, így a tényező közel 2 (E=2G). Folyékony anyagok, például az olvasztott polimer mátrix esetében az µ közel 0,5, és így a tényező majdnem 3 (E=3G). A legtöbb szálerősítésű kompozit esetében a Poisson-tényező µ szobahőmérsékleten 0,1...0,3 értékű. Ezért a G értékeknek az E 50%-ánál kisebbnek kell lenniük.
Szálerősítésű epoxi mérésekor felteendő kérdések
Milyen irányultságúak a szálak?
Egyirányú szálorientáció: A 2. b ábrán látható egyirányú (UD) minták esetében a 2. b ábrán látható 0° és 90°-os egyirányú (UD) mintákra merőlegesen és párhuzamosan a szorítóban mérve megállapították, hogy "a torziós módszer nem képes különbséget tenni a szálak orientációjának és a kapcsolódó erősítésnek a hatása között" [1]. Ezzel szemben a DMA-val mért 3 pontos hajlítás egyértelmű különbséget mutat. Továbbá "a torzióval mért tárolási és veszteségi modulusok várhatóan alacsonyabbak voltak, mint a 3 pontos hajlítással mértek" [1]. Míg azonban az U-GFR 0° E " 60 GPa a kompozit anyag esetében a vártnak megfelelően alakul, a G a vártnál jóval alacsonyabb (E " 10G). A mátrix dominálta esetben (U-GFR 90° E " 20 GPa) a korreláció a vártnak megfelelő (E = 3 G). Ennek egyik magyarázata lehet a torziós minták alacsony szélesség/vastagság aránya.
Kvázi-izotróp szálorientáció: Mindkét módszer alkalmas a szálak típusának (merevségének) a kompozitok dinamikai tulajdonságaira gyakorolt hatásának tükrözésére. A tárolási modulusok abszolút értékei azonban ismét nem korrelálnak, így a torziós eredmények csak a különbségek minőségi azonosításaként fogadhatók el.
Milyen szerepet játszik a minta előkészítése?
Nemcsak az anyag szálorientációja döntő fontosságú a legösszetettebb eredményeket adó módszer kiválasztásában, hanem a minta előkészítése és így a megfelelő mennyiségű anyag rendelkezésre állása is ugyanilyen fontos.
"A minta előkészítése különös figyelmet igényel, mivel az eredmények nagyon érzékenyek a minta szélességének és vastagságának eltéréseire. Ez a vizsgálat kimutatta, hogy a szabálytalan mintaszélesség a tárolási modulus értékeinek large szórását eredményezheti" [1].
Jó méretpontosság
az öt U-GFR epoximintán 0°-os orientációban végzett 3 pontos hajlítási vizsgálatok DMA-val "jelentős különbségeket mutattak ki két minta tárolási modulusában" [1].
A sztereomikroszkópos további elemzés kimutatta, hogy a két minta "> 0,5 mm eltérést mutatott a szélességben és több mint 30%-os eltérést mutatott az E' értékben" [1], míg a többi minta csak kisebb eltéréseket mutatott. Ez a megállapítás "összhangban van más vizsgálatokkal, amelyek arról számolnak be, hogy a minta méretei kritikusak a hajlító DMA-vizsgálat pontossága szempontjából" [1].
A minta hosszának hatása
A minta hosszának hatását különböző mintahosszúságok segítségével vizsgáltuk torzióban. "A fesztávolság növelése [...] a műszer által mért nagyobb lehajlási szöget [...] eredményezett, ami kompenzálja a nagyobb fesztávolságot [...], ami hasonló komplex nyírási modulust, tárolási modulust és veszteségmodulust eredményezett. [...] E megfigyelések alapján megállapítható, hogy a kompozitok torziós üzemmódban mért viszkoelasztikus tulajdonságait nem befolyásolja a minta hossza, függetlenül a szálak orientációjától" [1] mindaddig, amíg a szélesség-vastagság arány állandó.
Összességében mindegyik módszernek megvannak az erősségei és gyengeségei a vizsgált kompozittípustól függően. "A 3 pontos hajlítás alkalmasabbnak bizonyult a szálorientáció fontos hatásának kimutatására az egyirányú szálerősítésű epoxi esetében. [1]" Kimutatta a minta előkészítésével szembeni érzékenységet is. A minta méreteinek gondos ellenőrzése szükséges a konzisztencia érdekében. A torzióról kiderült, hogy minőségileg ugyanezeket az eredményeket adja. Az abszolút modulusértékek azonban nincsenek összhangban az ismert korrelációval. Erőssége olyan anyagok mérésénél mutatkozik meg, amelyeket torziós terhelés alatt álló alkatrészekhez fognak használni, valamint olyan mintáknál, ahol nagyon kevés anyag áll rendelkezésre, és a minták méretét tovább kell minimalizálni.
Egy szó az üvegesedési átmeneti hőmérséklet méréséről
Az üvegesedési átmeneti hőmérséklet mindkét vizsgált vizsgálati módszerrel pontosan meghatározható. Az E'/G' görbe inflexiós pontja és az E''/G" görbe csúcsa mind a 3 pontos hajlítás, mind a torzió esetén jó pontossággal használható a Tg meghatározására szén- és üvegszálerősítésű epoxi kompozitok esetében, 1. ábra. Ez azt jelenti, hogy a viszkoelasztikus tulajdonságok abszolút értékeinek változása ellenére a jellemző átmenetek hőmérsékletfüggése érvényes marad.
Forrás
[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428
Kapcsolódás
a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer öntészeti, kompozit- és feldolgozástechnológiai kutatóintézet IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Németország
b Ain Shams Egyetem, Mérnöki Kar - Tervező- és Gyártómérnöki Tanszék, El Sarayat Str. 1, 11517 Kairó, Egyiptom
Tudjon meg többet a dinamikai-mechanikai analízis alapjairól és alkalmazási területeiről:
Február 14-én megrendezésre kerülő webináriumunkra!
A webinárium bevezetést nyújt a DMA módszerbe, és elsősorban a kezdőknek szól. A webinárium tartalma a viszkoelasztikus anyagviselkedés magyarázata, a DMA méréstechnika alapjai a DMA mérési technikával együtt, kiválasztott anyagtulajdonságokkal alkalmazási példák alapján.
