DMAによる繊維強化複合材料の特性評価

Sebastian^Huayamaresa, Dominik^Grunda and Iman Tahaa^,bによる論文「繊維強化エポキシの粘弾性特性を決定するための3点曲げ法とねじり法の比較」の全文はこちらからご覧いただけます ：

繊維強化エポキシの粘弾性特性の測定

炭素繊維強化およびガラス繊維強化エポキシ複合材料は、その高い性能から宇宙、航空、自動車分野で広く使用されている。荷重を支える繊維による高い強度と剛性、ポリマーマトリックスによる軽量性と耐腐食性が、有利な機械的特性につながります。最終的な特性の大部分は、繊維の含有量、繊維の配向、繊維間の荷重伝達を担う繊維とマトリックスの接着性に依存する。品質管理のためには、製造後に達成された機械的性能をチェックすることが極めて重要である。一つの簡単な方法は、動的粘弾性測定（DMA）を使用することである。これは、small の試料サイズと、分析できる最終複合材料のガラス転移や粘弾性挙動などの追加情報のためである。

使用される測定技術の紹介

動的機械分析

動的機械分析は、ポリマーや複合材料の粘弾性特性を測定するために使用される技術です。貯蔵弾性率E'、損失弾性率E"、損失係数tanδとガラス転移温度_Tgとの相関は、いくつかの測定モードを使用して検出することができます。最も一般的なのは、3点曲げまたは片持ち梁、圧縮、ねじり、さらに引張とせん断です。古典的な機械的試験と比較して、動的機械的解析は、より少量の材料とより小さな力を使用して、複合材料の粘弾性特性に関する広範な情報を提供します。このため、品質管理や材料の組成と特性の相関を調べる上で、非常に強力な手法となる。

3点曲げ

この研究では、これらの特性はNETZSCH DMA 242E Artemisを用いて 3点曲げモードで測定している。このモードは最も一般的な試験方法で、試料を圧縮と引張の複合荷重下に置くため、図1に見られるように引張弾性率E'とE"、および減衰係数tanδが得られます。ガラス転移_Tgは、E'曲線の変曲点またはE "曲線の最大値として特定することができます。荷重操作の間、試料ビームの上面は圧縮状態にあり、下面は引張状態にあります。大きなせん断応力を避けるため、複合材料のような硬い試料では、試料の幅と厚さの比を10:1にする必要があります。

ねじり

さらに、試料をねじりモードで調査しましたが、これにはまったく別の測定セットアップが必要です。ねじりでは、引張、圧縮、せん断、曲げ荷重が同時に試料に作用するため、荷重がより複雑になります。試料は、外周部で引張、中央部で圧縮、長手方向にねじれ、せん断で破壊します。曲げモードとねじりモードの比較と試料変形への影響を緑色の図2aに示します。

3点曲げ対ねじりで測定した試料は、理論的には図1に示したのと同じ転移温度と弾性率と損失係数の変化を示します。ただし、せん断弾性率（G*）はG'、G "となります。

引張弾性率Eとせん断弾性率（G*）の関係は次のようになります：

E = 2・G (1 + μ)

ポアソン比μは、横方向の変形と軸方向の変形を関係付ける次元数である。硬くて脆い値では、μは0に近く、したがって係数はほぼ2（E=2G）である。溶融ポリマーマトリックスのような液状材料の場合、μは0.5に近く、したがってファクターはほぼ3（E=3G）になります。ほとんどの繊維強化複合材料では、ポアソン比μは室温で0.1～0.3に等しい。したがって、Gの値はEの50%未満であるべきである。

繊維強化エポキシを測定する際の質問

繊維の配向性は？

一方向繊維配向：図2 bに示す一方向(UD)試料をクランプ内で0°と90°として垂直と平行に測定した結果、「ねじり法では繊維配向とそれに伴う補強の影響を区別できない」[1]ことが判明しました。これに対して、DMAで測定した3点曲げでは、明確な違いが見られます。さらに、「ねじりによって測定された貯蔵弾性率と損失弾性率は、3点曲げによって測定されたものよりも低いことが予想された」[1]。しかし、U-GFR 0° E " 60 GPaは複合材料としては予想通りであるが、Gは予想よりはるかに低い（E " 10G）。マトリックスが支配的なケース（U-GFR 90° E " 20 GPa）では、相関関係は予想通りである（E = 3 G）。一つの説明として、ねじり試料の幅と厚さの比が低いことが考えられる。

準等方性繊維配向：どちらの方法も、複合材料の動的特性に対する繊維タイプ（剛性）の影響を反映するのに適している。しかし、貯蔵弾性率の絶対値には相関性がないため、ねじりの結果は定性的な相違点の特定としてのみ受け入れられる。

試料調製はどのような役割を果たすのか？

最も構成的な結果をもたらす方法を選択するには、材料の繊維配向が極めて重要であるばかりでなく、試料の前処理、ひいては十分な材料の入手も同様に重要である。

「試料幅と厚さのばらつきに結果が非常に敏感であるため、試料調製には特別な注意が必要である。この研究では、試料の幅が不規則であると、貯蔵弾性率の値にlarge のばらつきが生じることを示しました。

優れた寸法精度

5つのU-GFRエポキシ試料の0°配向のDMAによる3点曲げ試験では、「2つの試料の貯蔵弾性率に有意差がある」ことが示されました[1]。

さらに実体顕微鏡で分析したところ、この2つの試料は「幅に0.5mm以上のずれがあり、E'に30%以上の差があった」ことが判明した[1]。[他の試料はわずかな差異しか示さなかった。この発見は、「曲げDMA試験の精度にとって試料の寸法が重要であることを報告している他の調査と一致している」 [1]。

試料長さの影響

試料の長さの影響は、ねじり試験で異なる長さの試料を用いて調べました。「スパン長を長くすると[...]装置によって測定される[...]たわみ角が大きくなり、スパン長を長くすることで[...]補正され、複素弾性率、貯蔵弾性率、損失弾性率は同等になりました。[これらの観察から、ねじりモードで測定された複合材料の粘弾性特性は、幅対厚さの比が一定に保たれている限り、繊維配向に関係なく、試料の長さに影響されないことがわかります」[1]。

これらを総合すると、各手法には、調査対象の複合材料の種類に応じた長所と短所があります。「一方向繊維強化エポキシの繊維配向の重要な影響を検出するには、3点曲げがより適していることが証明された。[1]"また、試料調製に敏感であることも示されました。 一貫性を保つためには、試料の寸法を注意深く管理する必要があります。ねじりでも定性的に同じ結果が得られることが示されています。しかし、弾性率の絶対値は既知の相関関係とは一致しません。その強みは、ねじり荷重を受ける部品に使用される材料の測定や、使用できる材料が非常に少なく、試料の大きさをさらに小さくする必要がある試料の測定で見ることができます。

ガラス転移温度の測定について

ガラス転移温度は、どちらの試験法でも正確に測定することができる。E'/G'曲線の変曲点とE'/G "曲線のピークは、3点曲げとねじりの両方で、炭素繊維とガラス繊維強化エポキシ複合材料の_Tgを精度良く決定するために使用することができる（図1）。このことは、粘弾性特性の絶対値にばらつきがあるにもかかわらず、特性遷移の温度依存性は依然として有効であることを示唆している。

出典

[1]https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

所属

^a Fraunhofer IGCV, フラウンホーファー鋳造・複合・加工技術研究所 IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Germany

^b アインシャムス大学工学部設計生産工学科、El Sarayat Str.

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