Caracterizarea compozitelor ranforsate cu fibre prin intermediul DMA

Lucrarea completă "Comparație între încovoierea în 3 puncte și metodele de torsiune pentru determinarea proprietăților viscoelastice ale epoxidului armat cu fibre" de Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda și Iman Tahaa^,b este disponibilă aici:

Măsurarea proprietăților vâscoelastice ale epoxidului ranforsat cu fibre

Compozitele epoxidice ranforsate cu fibre de carbon și fibre de sticlă sunt utilizate pe scară largă în sectorul spațial, aviatic și auto pentru performanțele lor ridicate. Rezistența și rigiditatea ridicate datorate fibrelor portante și greutatea redusă și rezistența la coroziune datorate matricei polimerice conduc la proprietățile mecanice favorabile ale acestora. Proprietățile finale depind în principal de conținutul de fibre, de orientarea fibrelor, precum și de aderența fibră-matrice care este responsabilă de transferul sarcinii între fibre. Pentru controlul calității, este esențial să se verifice performanțele mecanice obținute după fabricație. O modalitate ușoară este utilizarea analizei mecanice dinamice (DMA), datorită dimensiunii eșantionului small și a informațiilor suplimentare, cum ar fi tranziția vitroasă și comportamentul viscoelastic al compozitului final care pot fi analizate.

Introducere în tehnicile de măsurare utilizate

Analiza mecanică dinamică

Analiza mecanică dinamică este o tehnică utilizată pentru a determina proprietățile viscoelastice ale polimerilor și compozitelor. Modulul de stocare E', modulul de pierdere E" și factorul de pierdere tan δ în corelație cu temperatura de tranziție vitroasă _Tg pot fi detectate folosind mai multe moduri de măsurare. Cele mai comune sunt flexia în 3 puncte sau cantilever, compresia, torsiunea, dar și întinderea și forfecarea. În comparație cu încercările mecanice clasice, analiza mecanică dinamică utilizează cantități mai mici de material și forțe mai mici pentru a furniza informații detaliate privind proprietățile viscoelastice ale compozitului. Aceasta o face o tehnică foarte puternică pentru controlul calității și pentru corelațiile dintre compoziția și proprietățile materialului.

îndoire în 3 puncte

În studiu, aceste proprietăți sunt determinate utilizând un NETZSCH DMA 242E Artemis în modul de îndoire în 3 puncte. Acest mod este cea mai frecventă metodă de testare, deoarece supune proba unei sarcini combinate de compresie-tensionare și, prin urmare, furnizează modulele de tracțiune E' și E", precum și factorul de amortizare tanδ, după cum se vede în figura 1. Tranziția vitroasă _Tg poate fi identificată ca punct de inflexiune în curba E' sau ca maxim în curba E". În timpul operației de încărcare, suprafața superioară a fasciculului de probă este în compresie, iar suprafața inferioară în tensiune. Pentru a evita tensiunile de forfecare semnificative, raportul dintre lățimea și grosimea probei pentru probele rigide, cum ar fi compozitele, trebuie să fie de 10:1.

Torsiune

În plus, eșantioanele au fost studiate în modul torsiune, care necesită o configurație de măsurare complet separată. Încărcarea este mai complexă în torsiune, deoarece tensiunea, compresia, forfecarea și încărcarea flexurală acționează asupra grinzii eșantionului în același timp. Eșantionul suferă tensiune pe marginea exterioară a eșantionului, compresie în centru, o torsiune de-a lungul axei longitudinale, iar cedarea are loc la forfecare. O comparație între modul de încovoiere și cel de torsiune și efectul acestuia asupra deformării eșantionului este evidențiată în verde în figura 2a.

O probă măsurată la încovoiere în 3 puncte vs. torsiune prezintă teoretic aceleași temperaturi de tranziție și modificări ale modulelor și factorului de pierdere prezentate în figura 1. Cu toate acestea, se obține modulul de forfecare G', G".

Relația dintre modulul de tracțiune E și modulul de forfecare G este

E = 2 ∙ G (1 + μ)

Raportul lui Poisson µ este un număr dimensional care face legătura între deformarea transversală și deformarea axială. Pentru valorile rigide și fragile, µ este aproape de 0 și astfel factorul este aproape 2 (E=2G). Pentru materialele lichide, cum ar fi matricea polimerică topită, µ este aproape de 0,5 și astfel factorul este aproape 3 (E=3G). Pentru majoritatea compozitelor ranforsate cu fibre, raportul lui Poisson µ este egal cu 0,1...0,3 la temperatura camerei. Prin urmare, valorile lui G ar trebui să fie mai mici de 50% din E.

Întrebări pe care trebuie să le puneți atunci când măsurați Epoxidul armat cu fibre

Ce orientare au fibrele?

Orientarea fibrelor unidirecționale: S-a constatat că "metoda de torsiune nu poate face distincția între efectul orientării fibrelor și armătura asociată" [1] măsurată perpendicular și paralel în clemă pentru probele unidirecționale (UD) prezentate în figura 2 b ca 0° și 90°. În schimb, îndoirea în 3 puncte măsurată prin DMA arată o distincție clară. În plus, "modulele de stocare și de pierdere măsurate prin torsiune au fost în mod așteptat mai mici decât cele măsurate prin îndoire în 3 puncte" [1]. Cu toate acestea, în timp ce U-GFR 0° E " 60 GPa este conform așteptărilor pentru materialul compozit, G este mult mai mic decât se aștepta (E " 10G). În cazul dominat de matrice (U-GFR 90° E " 20 GPa), corelația este conform așteptărilor (E = 3 G). O explicație ar putea fi raportul mic dintre lățime și grosime al probelor de torsiune.

Orientare cvasi-izotropă a fibrelor: ambele metode sunt adecvate pentru a reflecta efectul tipului de fibre (rigiditate) asupra proprietăților dinamice ale compozitelor. Cu toate acestea, valorile absolute ale modulelor de stocare din nou nu sunt corelate și, prin urmare, rezultatele torsiunii trebuie acceptate doar ca o identificare calitativă a diferențelor.

Ce rol joacă pregătirea probelor?

Nu numai orientarea fibrelor din material este crucială în alegerea metodei care produce cele mai consistente rezultate, dar și pregătirea probei și, prin urmare, disponibilitatea unui material suficient sunt la fel de importante.

"Este necesară o atenție deosebită în ceea ce privește pregătirea probei, deoarece rezultatele sunt foarte sensibile la variațiile în lățimea și grosimea probei. Acest studiu a arătat că o lățime neregulată a probei poate duce la large dispersii în valorile modulului de stocare" [1].

Precizie dimensională bună

testele de îndoire în 3 puncte cu DMA a celor cinci probe de epoxid U-GFR în orientare 0° au arătat "diferențe semnificative în modulele de stocare a două dintre probe" [1].

O analiză suplimentară cu ajutorul stereo microscopiei a arătat că cele două probe "aveau > 0,5 mm abatere în lățime și prezentau diferențe de peste 30% în E'" [1], în timp ce celelalte probe au prezentat doar variații minore. Această constatare este "în concordanță cu alte investigații, care raportează că dimensiunile probelor sunt esențiale pentru acuratețea testării DMA la flexiune" [1].

Efectul lungimii eșantionului

Efectul lungimii probei a fost examinat utilizând diferite lungimi ale probei în torsiune. "O creștere a lungimii intervalului [...] a dus la un unghi de deformare mai mare [...] măsurat de instrument, care compensează lungimea mai mare a intervalului [...], rezultând un modul de forfecare complex, un modul de stocare și un Modul vâscosModulul complex (componenta vâscoasă), modulul de pierdere sau G'', este partea "imaginară" a modulului complex general al probei. Această componentă vâscoasă indică răspunsul de tip lichid sau defazat al probei măsurate. modul de pierdere similare. [...] Pe baza acestor observații, se poate observa că proprietățile vâscoelastice ale compozitelor măsurate în modul torsiune nu sunt afectate de lungimea probei, indiferent de orientarea fibrelor" [1], atâta timp cât raportul dintre lățime și grosime este menținut constant.

Luate împreună, fiecare metodă are punctele sale forte și slabe, în funcție de tipul de compozit investigat. "Îndoirea în 3 puncte s-a dovedit a fi mai potrivită pentru a detecta efectul important al orientării fibrelor pentru epoxidul unidirecțional armat cu fibre. [1]" S-a demonstrat, de asemenea, sensibilitatea la pregătirea probei. Controlul atent al dimensiunilor probei este necesar pentru consecvență. Torsiunea s-a dovedit a oferi calitativ aceleași rezultate. Cu toate acestea, valorile absolute ale modulului nu sunt în acord cu corelația cunoscută. Forța sa poate fi observată în măsurătorile materialului care va fi utilizat pentru piesele supuse unei sarcini de torsiune, precum și pentru eșantioanele pentru care este disponibil foarte puțin material, iar dimensiunea eșantioanelor trebuie să fie în continuare redusă la minimum.

Câteva cuvinte despre măsurarea temperaturii de tranziție vitroasă

Temperatura de tranziție vitroasă poate fi determinată cu exactitate prin ambele metode de testare studiate. Punctul de inflexiune al curbei E'/G' și vârful curbei E''/G" atât la încovoiere în 3 puncte, cât și la torsiune pot fi utilizate pentru determinarea _Tg cu o bună precizie pentru compozitele epoxidice ranforsate cu fibre de carbon și sticlă, figura 1. Aceasta implică faptul că, în ciuda variației valorilor absolute ale proprietăților viscoelastice, dependența de temperatură a tranzițiilor caracteristice rămâne valabilă.

Sursa

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Afilieri

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Germania

^b Ain Shams University, Faculty of Engineering - Design and Production Engineering Department, El Sarayat Str. 1, 11517 Cairo, Egipt

Vă rugăm să găsiți aici produsele noastre DMA:

• 

  DMA Eplexor^® până la 500 N
• 

  DMA Eplexor^® Seria HT până la 500 N
• 

  GABOMETER^®
• 

  DMA 303 Eplexor^®