02.02.2023 by Dr. Natalie Rudolph
Caracterización de materiales compuestos reforzados con fibra mediante DMA
Cuando se trata de la caracterización de las propiedades viscoelásticas de los materiales compuestos reforzados con fibras con técnicas de medición dinámica, hay muchas opciones disponibles, pero todas tienen pros y contras para diferentes materiales y aplicaciones. En su artículo, Huayamares et al. se propusieron responder a algunas preguntas relevantes comparando mediciones en flexión de 3 puntos y en modo de torsión. Resumimos las principales conclusiones del artículo científico y explicamos las mediciones realizadas con el NETZSCH DMA, así como la correspondiente interpretación de los resultados en función del caso de uso.
El artículo completo "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" de Sebastian Huayamaresa, Dominik Grunda e Iman Tahaa,b está disponible aquí:
Medición de las propiedades viscoelásticas del epoxi reforzado con fibra
Los compuestos epoxídicos reforzados con fibra de carbono y fibra de vidrio se utilizan mucho en los sectores espacial, aeronáutico y automovilístico por sus altas prestaciones. Su alta resistencia y rigidez, debidas a las fibras portantes, y su bajo peso y resistencia a la corrosión, debidos a la matriz polimérica, dan lugar a sus favorables propiedades mecánicas. Las propiedades finales dependen en gran medida del contenido de fibra, la orientación de la fibra y la adhesión fibra-matriz, responsable de la transferencia de carga entre las fibras. Para controlar la calidad, es fundamental comprobar las prestaciones mecánicas obtenidas tras la fabricación. Una forma sencilla es utilizar el Análisis Mecánico Dinámico (AMD), debido al tamaño de la muestra small y a la información adicional que puede analizarse, como la transición vítrea y el comportamiento viscoelástico del composite final.
Introducción a las técnicas de medición utilizadas
Análisis mecánico dinámico
El análisis mecánico dinámico es una técnica utilizada para determinar las propiedades viscoelásticas de polímeros y composites. El módulo de almacenamiento E', el Módulo viscosoEl módulo complejo (componente viscoso), módulo de pérdida o G'', es la parte "imaginaria" del módulo complejo global de la muestra. Este componente viscoso indica la respuesta líquida, o fuera de fase, de la muestra que se está midiendo. módulo de pérdida E" y el factor de pérdida tan δ en correlación con la temperatura de transición vítrea Tg pueden detectarse utilizando varios modos de medición. Los más habituales son la flexión en 3 puntos o en voladizo, la compresión, la torsión, pero también la tracción y el cizallamiento. En comparación con los ensayos mecánicos clásicos, el análisis mecánico dinámico utiliza menores cantidades de material y fuerzas inferiores para proporcionar una amplia información sobre las propiedades viscoelásticas del material compuesto. Esto lo convierte en una técnica muy potente para el control de calidad y para las correlaciones entre la composición y las propiedades del material.
flexión en 3 puntos
En el estudio, estas propiedades se determinan utilizando un NETZSCH DMA 242E Artemis en el modo de flexión en 3 puntos. Este modo es el método de ensayo más común, ya que somete a la muestra a una carga combinada de compresión y tracción y, por tanto, proporciona los módulos de tracción E' y E", así como el factor de amortiguamiento tanδ, tal y como se muestra en la Figura 1. La transición vítrea Tg puede identificarse mediante el factor de amortiguamiento tanδ. La transición vítrea Tg puede identificarse como el punto de inflexión en la curva E' o como el máximo en la curva E". Durante la operación de carga, la superficie superior de la viga de la muestra está en compresión y la superficie inferior en tensión. Para evitar tensiones de cizallamiento significativas, la relación anchura/espesor de la muestra para muestras rígidas, como los materiales compuestos, debe ser de 10:1.
Torsión
Además, las muestras se investigaron en el modo de torsión, que requiere una configuración de medición completamente independiente. La carga es más compleja en torsión, ya que la tensión, la compresión, el cizallamiento y la flexión actúan sobre la viga de la muestra al mismo tiempo. La muestra experimenta tensión en el borde exterior de la muestra, compresión en el centro, una torsión a lo largo del eje longitudinal y el fallo se produce en cizalladura. La comparación entre los modos de flexión y torsión y su efecto en la deformación de la muestra se resalta en verde en la Figura 2a.
Una muestra medida en flexión de 3 puntos frente a torsión presenta teóricamente las mismas temperaturas de transición y cambios en los módulos y el factor de pérdida mostrados en la Figura 1. Sin embargo, arroja el módulo de cizalladura G', G". Sin embargo, se obtiene el módulo de cizalladura G', G".
La relación entre el módulo de tracción E y el módulo de cizalladura G es:
E = 2 ∙ G (1 + μ)
La relación de Poisson µ es un número dimensional que relaciona la deformación transversal con la deformación axial. Para valores rígidos y quebradizos, µ es próximo a 0 y, por tanto, el factor es casi 2 (E=2G). Para materiales líquidos, como la matriz de polímero fundido, µ se aproxima a 0,5 y, por tanto, el factor es casi 3 (E=3G). Para la mayoría de los materiales compuestos reforzados con fibras, la relación de Poisson µ es igual a 0,1...0,3 a temperatura ambiente. Por lo tanto, los valores de G deben ser inferiores al 50% de E.
Preguntas para medir el epoxi reforzado con fibra
¿Qué orientación tienen las fibras?
Orientación unidireccional delas fibras: Se descubrió que "el método de torsión no puede distinguir entre el efecto de la orientación de la fibra y el refuerzo asociado" [1] medido perpendicular y paralelamente en la abrazadera para muestras unidireccionales (UD) mostradas en la Figura 2 b como 0° y 90°. En cambio, la flexión en 3 puntos medida por DMA muestra una clara distinción. Además, "los módulos de almacenamiento y pérdida medidos por torsión eran previsiblemente inferiores a los medidos por flexión en 3 puntos" [1]. Sin embargo, mientras que U-GFR 0° E " 60 GPa es lo esperado para el material compuesto, G es mucho menor de lo esperado (E " 10G). En el caso dominado por la matriz (U-GFR 90° E " 20 GPa), la correlación es la esperada (E = 3 G). Una explicación podría ser la baja relación anchura/espesor de las muestras de torsión.
Orientación cuasi-isotrópica de las fibras: Ambos métodos son adecuados para reflejar el efecto del tipo de fibra (rigidez) en las propiedades dinámicas de los materiales compuestos. Sin embargo, los valores absolutos de los módulos de almacenamiento vuelven a no estar correlacionados, por lo que los resultados de torsión solo deben aceptarse como una identificación cualitativa de las diferencias.
¿Qué papel desempeña la preparación de muestras?
No sólo la orientación de las fibras del material es crucial para elegir el método que produzca los resultados más consistentes, sino que la preparación de la muestra y, por tanto, la disponibilidad de material suficiente son igualmente importantes.
"Hay que prestar especial atención a la preparación de la muestra, ya que los resultados son muy sensibles a las variaciones de anchura y grosor de la muestra. Este estudio demostró que una anchura irregular de la muestra puede dar lugar a dispersiones large en los valores del módulo de almacenamiento" [1].
Buena precisión dimensional
los ensayos de flexión en 3 puntos con DMA de las cinco muestras de epoxi U-GFR en orientación 0° mostraron "diferencias significativas en los módulos de almacenamiento de dos de las muestras" [1].
Un análisis posterior con microscopía estereoscópica reveló que las dos muestras "tenían una desviación > 0,5 mm en anchura y presentaban diferencias de más del 30% en E'" [1], mientras que las demás muestras sólo mostraban variaciones menores. Este hallazgo está "de acuerdo con otras investigaciones, que informan de que las dimensiones de las muestras son críticas para la precisión de los ensayos DMA de flexión" [1].
Efecto de la longitud de la muestra
El efecto de la longitud de la muestra se examinó utilizando diferentes longitudes de muestra en torsión. "Un aumento de la longitud de la luz [...] dio lugar a un mayor ángulo de deflexión [...] medido por el instrumento, que compensa la mayor longitud de la luz [...], lo que resulta en un módulo de cizallamiento complejo, un módulo de almacenamiento y un Módulo viscosoEl módulo complejo (componente viscoso), módulo de pérdida o G'', es la parte "imaginaria" del módulo complejo global de la muestra. Este componente viscoso indica la respuesta líquida, o fuera de fase, de la muestra que se está midiendo. módulo de pérdida similares. [...] Basándose en estas observaciones, puede observarse que las propiedades viscoelásticas de los materiales compuestos medidas en modo torsional no se ven afectadas por la longitud de la muestra, independientemente de la orientación de las fibras" [1] siempre que la relación anchura/espesor se mantenga constante.
En conjunto, cada método tiene sus puntos fuertes y débiles en función del tipo de composite que se esté investigando. "La flexión en 3 puntos demostró ser más adecuada para detectar el importante efecto de la orientación de las fibras en el caso del epoxi unidireccional reforzado con fibras. [1]" También mostró la sensibilidad a la preparación de la muestra. Se requiere un control cuidadoso de las dimensiones de la muestra para la consistencia. La torsión ha demostrado dar cualitativamente los mismos resultados. Sin embargo, los valores absolutos del módulo no concuerdan con la correlación conocida. Su fuerza puede apreciarse en mediciones de material que se utilizará para piezas sometidas a carga de torsión, así como para muestras en las que se dispone de muy poco material y es necesario minimizar aún más el tamaño de las muestras.
Unas palabras sobre la medición de las temperaturas de transición vítrea
La temperatura de transición vítrea puede determinarse con precisión mediante los dos métodos de ensayo estudiados. El punto de inflexión de la curva E'/G' y el pico de la curva E''/G" tanto de flexión de 3 puntos como de torsión pueden utilizarse para determinar la Tg con buena precisión para los composites epoxi reforzados con carbono y fibra de vidrio, Figura 1. Esto implica que, a pesar de la variación de los valores absolutos de las propiedades viscoelásticas, la dependencia de la temperatura de las transiciones características sigue siendo válida.
Fuente
[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428
Afiliaciones
a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Alemania
b Universidad Ain Shams, Facultad de Ingeniería - Departamento de Ingeniería de Diseño y Producción, El Sarayat Str. 1, 11517 El Cairo, Egipto
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El seminario web es una introducción al método DMA y está dirigido principalmente a principiantes. El contenido de este webinar es la explicación del comportamiento viscoelástico de materiales, los fundamentos de la técnica de medición de DMA junto con propiedades de materiales seleccionados basados en ejemplos de aplicación.
