Karakterisering van vezelversterkte composieten met behulp van DMA

De volledige paper "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" door Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda en Iman Tahaa^,b is hier beschikbaar:

Meten van visco-elastische eigenschappen van vezelversterkte epoxy

Koolstofvezelversterkte en glasvezelversterkte epoxy composieten worden veel gebruikt in de ruimtevaart, luchtvaart en automobielsector vanwege hun hoge prestaties. Hun hoge sterkte en stijfheid dankzij de dragende vezels en het lage gewicht en de corrosiebestendigheid dankzij de polymeermatrix leiden tot hun gunstige mechanische eigenschappen. De uiteindelijke eigenschappen hangen vooral af van de vezelinhoud, de vezeloriëntatie en de vezelmatrixadhesie die verantwoordelijk is voor de lastoverdracht tussen de vezels. Voor kwaliteitscontrole is het cruciaal om de bereikte mechanische prestaties na de productie te controleren. Een gemakkelijke manier is het gebruik van Dynamische Mechanische Analyse (DMA), vanwege de small monstergrootte en aanvullende informatie zoals de glasovergang en het visco-elastische gedrag van het uiteindelijke composiet dat geanalyseerd kan worden.

Inleiding tot de gebruikte meettechnieken

Dynamische Mechanische Analyse

Dynamische mechanische analyse is een techniek die gebruikt wordt om de visco-elastische eigenschappen van polymeren en composieten te bepalen. De Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E', Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus E" en verliesfactor tan δ in correlatie met de glasovergangstemperatuur _Tg kunnen worden bepaald met verschillende meetmethoden. De meest voorkomende zijn 3-punts buiging of cantilever, compressie, torsie, maar ook spanning en afschuiving. In vergelijking met klassieke mechanische testen, gebruikt dynamische mechanische analyse kleinere hoeveelheden materiaal en lagere krachten om uitgebreide informatie te geven over de visco-elastische eigenschappen van de composiet. Dit maakt het een zeer krachtige techniek voor kwaliteitscontrole en voor de correlaties tussen de samenstelling en eigenschappen van het materiaal.

3-Punts buigen

In het onderzoek worden deze eigenschappen bepaald met een NETZSCH DMA 242E Artemis in 3-punts buigmodus. Dit is de meest gebruikte testmethode, omdat het monster wordt blootgesteld aan een gecombineerde druk- trekbelasting en daarom de trekmoduli E' en E" en de dempingsfactor tanδ oplevert, zoals te zien is in figuur 1. De glasovergang _Tg kan geïdentificeerd worden als het buigpunt in de E' curve of als het maximum in de E" curve. Tijdens het belasten staat de bovenzijde van de monsterbalk onder druk en de onderzijde onder trek. Om significante afschuifspanningen te vermijden, moet de verhouding breedte/dikte van het proefstuk voor stijve proefstukken zoals composieten 10:1 zijn.

Torsie

Daarnaast werden de proefstukken onderzocht in torsiemodus, waarvoor een compleet aparte meetopstelling nodig is. De belasting is complexer bij torsie, omdat trek-, druk-, afschuif- en buigbelasting tegelijkertijd op de proefstaaf inwerken. Het proefstuk ondervindt spanning aan de buitenste rand van het proefstuk, compressie in het midden, een verdraaiing langs de lengteas en bezwijken door afschuiving. Een vergelijking tussen de buig- en torsiemodus en het effect op de vervorming van het proefstuk is te zien in figuur 2a.

Een proefstuk gemeten in 3-punts buiging vs. torsie vertoont theoretisch dezelfde overgangstemperaturen en veranderingen in moduli en verliesfactor getoond in figuur 1. Het geeft echter de afschuifmodulus G', G". Het geeft echter de afschuifmodulus G', G".

De relatie tussen trekmodulus E en afschuifmodulus G is:

E = 2 ∙ G (1 + μ)

De Poisson's ratio µ is een maatgetal dat de transversale vervorming relateert aan de axiale vervorming. Voor stijve en brosse waarden ligt µ dicht bij 0 en is de factor dus bijna 2 (E=2G). Voor vloeibare materialen, zoals de gesmolten polymeermatrix, ligt µ dicht bij 0,5 en is de factor dus bijna 3 (E=3G). Voor de meeste vezelversterkte composieten is de Poisson's ratio µ gelijk aan 0,1...0,3 bij kamertemperatuur. Daarom moeten de waarden van G minder zijn dan 50% van E.

Vragen die gesteld moeten worden bij het meten van vezelversterkte epoxy

Welke oriëntatie hebben de vezels?

Eendirectionele vezeloriëntatie: Het bleek dat "de torsiemethode geen onderscheid kan maken tussen het effect van vezeloriëntatie en bijbehorende wapening" [1] loodrecht en parallel gemeten in de klem voor unidirectionele (UD) monsters getoond in Figuur 2 b als 0° en 90°. Daarentegen laat de 3-puntsbuiging gemeten met DMA een duidelijk onderscheid zien. Bovendien waren "de opslag- en verliesmoduli gemeten door torsie naar verwachting lager dan die gemeten door 3-puntsbuiging" [1]. Maar terwijl U-GFR 0° E " 60 GPa is zoals verwacht voor het composietmateriaal, is G veel lager dan verwacht (E " 10G). In het door de matrix gedomineerde geval (U-GFR 90° E " 20 GPa) is de correlatie zoals verwacht (E = 3 G). Een verklaring zou de lage breedte-dikte verhouding van de torsiemonsters kunnen zijn.

Quasi-isotrope vezeloriëntatie: Beide methoden zijn geschikt om het effect van vezeltype (stijfheid) op de dynamische eigenschappen van de composieten weer te geven. De absolute waarden van de opslagmoduli correleren echter weer niet en dus kunnen de torsieresultaten alleen geaccepteerd worden als een kwalitatieve identificatie van verschillen.

Welke rol speelt monstervoorbereiding?

Niet alleen de vezeloriëntatie van het materiaal is cruciaal bij het kiezen van de methode die de meest consistente resultaten oplevert, maar ook de monstervoorbereiding en dus de beschikbaarheid van voldoende materiaal zijn even belangrijk.

"Speciale aandacht is vereist voor de monstervoorbereiding, omdat de resultaten erg gevoelig zijn voor variaties in de breedte en dikte van het monster. Deze studie toonde aan dat een onregelmatige monsterbreedte kan resulteren in large spreidingen in de waarden van de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus" [1].

Goede dimensionale nauwkeurigheid

driepuntsbuigtests met DMA van de vijf U-GFR epoxymonsters in 0° oriëntatie toonden "significante verschillen in de opslagmoduli van twee van de monsters" [1].

Verdere analyse met stereomicroscopie toonde aan dat de twee monsters "een afwijking in de breedte hadden van > 0,5 mm en verschillen vertoonden van meer dan 30% in E'" [1] [1], terwijl de andere monsters slechts kleine variaties vertoonden. Deze bevinding is "in overeenstemming met andere onderzoeken, die melden dat de afmetingen van het proefstuk cruciaal zijn voor de nauwkeurigheid van buig DMA-testen" [1].

Effect van monsterlengte

Het effect van de lengte van het proefstuk werd onderzocht met verschillende proefstuklengtes in torsie. "Een toename van de overspanningslengte [...] resulteerde in een grotere doorbuigingshoek [...] gemeten door het instrument, die compenseert voor de grotere overspanningslengte [...], resulterend in vergelijkbare Complexe afschuifmodulus (G*)Shear modulus is een maat voor de stijfheid van een materiaal. complexe afschuivingsmodulus, Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus en Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus. [...] Gebaseerd op deze observaties kan worden opgemerkt dat de visco-elastische eigenschappen van composieten gemeten in torsiemodus niet worden beïnvloed door de lengte van het monster, ongeacht de vezeloriëntatie" [1] zolang de breedte-dikteverhouding constant wordt gehouden.

Alles bij elkaar heeft elke methode zijn sterke en zwakke punten, afhankelijk van het type composiet dat wordt onderzocht. "3-punts buigen bleek geschikter om het belangrijke effect van vezeloriëntatie te detecteren voor unidirectionele vezelversterkte epoxy. [1]" Het toonde ook de gevoeligheid aan voor monstervoorbereiding. Zorgvuldige controle van de afmetingen van het monster is nodig voor consistentie. Torsie blijkt kwalitatief dezelfde resultaten te geven. De absolute moduluswaarden komen echter niet overeen met de bekende correlatie. De kracht kan worden gezien in metingen van materiaal dat gebruikt zal worden voor onderdelen onder torsiebelasting en voor monsters waar zeer weinig materiaal beschikbaar is en de grootte van de monsters verder geminimaliseerd moet worden.

Iets over het meten van glasovergangstemperaturen

De glasovergangstemperatuur kan nauwkeurig worden bepaald met beide bestudeerde testmethoden. Het buigpunt van de E'/G' curve en de piek van de E''/G" curve van zowel 3-punts buiging als torsie kunnen worden gebruikt voor het bepalen van _Tg met goede nauwkeurigheid voor koolstof en glasvezelversterkte epoxy composieten, Figuur 1. Dit impliceert dat ondanks de variatie in de absolute waarden van de visco-elastische eigenschappen, de temperatuurafhankelijkheid van karakteristieke overgangen geldig blijft.

Bron

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Affiliaties

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer onderzoeksinstituut voor giet-, composiet- en procestechnologie IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Duitsland

^b Ain Shams Universiteit, Faculteit Ingenieurswetenschappen - Afdeling Ontwerp- en Productietechniek, El Sarayat Str. 1, 11517 Caïro, Egypte

Hier vindt u onze DMA-producten:

• 

  DMA Eplexor^® tot 500 N
• 

  DMA Eplexor^® HT-serie tot 500 N
• 

  GABOMETER^®
• 

  DMA 303 Eplexor^®