Charakterizace kompozitů vyztužených vlákny pomocí DMA

Celý článek "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" autorů Sebastiana ^Huayamaresa, Dominika ^Grunda a Imana Tahaa^,b je k dispozici zde:

Měření viskoelastických vlastností epoxidu vyztuženého vlákny

Epoxidové kompozity vyztužené uhlíkovými a skleněnými vlákny se pro svůj vysoký výkon hojně využívají v kosmickém, leteckém a automobilovém průmyslu. Jejich vysoká pevnost a tuhost díky nosným vláknům a nízká hmotnost a odolnost proti korozi díky polymerní matrici vedou k jejich příznivým mechanickým vlastnostem. Konečné vlastnosti většinou závisí na obsahu vláken, jejich orientaci a také na adhezi mezi vlákny a matricí, která je zodpovědná za přenos zatížení mezi vlákny. Pro kontrolu kvality je klíčové kontrolovat dosažené mechanické vlastnosti po výrobě. Jedním ze snadných způsobů je použití dynamické mechanické analýzy (DMA), a to díky velikosti vzorku small a dalším informacím, jako je skelný přechod a viskoelastické chování konečného kompozitu, které lze analyzovat.

Úvod do používaných měřicích technik

Dynamická mechanická analýza

Dynamická mechanická analýza je technika používaná ke stanovení viskoelastických vlastností polymerů a kompozitů. Modul skladovatelnosti E', Viskozní modulKomplexní modul (viskózní složka), ztrátový modul nebo G'' je "imaginární" část vzorků celkového komplexního modulu. Tato viskózní složka udává kapalnou nebo nefázovou odezvu měřeného vzorku. ztrátový modul E" a ztrátový faktor tan δ v korelaci s teplotou skelného přechodu _Tg lze zjistit pomocí několika způsobů měření. Nejběžnější jsou tříbodový ohyb nebo konzola, tlak, krut, ale také tah a smyk. Ve srovnání s klasickými mechanickými zkouškami poskytuje dynamická mechanická analýza při použití menšího množství materiálu a menších sil rozsáhlé informace o viskoelastických vlastnostech kompozitu. To z ní činí velmi výkonnou techniku pro kontrolu kvality a pro korelace mezi složením a vlastnostmi materiálu.

ohýbání ve 3 bodech

V této studii jsou tyto vlastnosti stanoveny pomocí přístroje NETZSCH DMA 242E Artemis v režimu 3bodového ohybu. Tento režim je nejběžnější zkušební metodou, protože při něm je vzorek vystaven kombinovanému zatížení v tlaku a tahu, a proto poskytuje moduly v tahu E' a E" a součinitel tlumení tanδ, jak je vidět na obrázku 1. Skelný přechod _Tg lze identifikovat jako inflexní bod na křivce E' nebo jako maximum na křivce E". Během zatěžování je horní povrch nosníku vzorku v tlaku a spodní povrch v tahu. Aby se zabránilo významným smykovým napětím, měl by být poměr šířky a tloušťky vzorku u tuhých vzorků, jako jsou kompozity, 10:1.

Torze

Kromě toho byly vzorky zkoumány v torzním režimu, který vyžaduje zcela samostatnou měřicí sestavu. Zatížení v krutu je složitější, protože na nosník vzorku působí současně tahové, tlakové, smykové a ohybové zatížení. Vzorek je namáhán tahem na vnějším okraji vzorku, tlakem ve středu, zkrutem podél podélné osy a k porušení dochází ve smyku. Porovnání ohybového a torzního režimu a jeho vlivu na deformaci vzorku je zvýrazněno zeleně na obrázku 2a.

Vzorek měřený v tříbodovém ohybu v závislosti na torzi teoreticky vykazuje stejné přechodové teploty a změny modulů a ztrátového činitele, které jsou znázorněny na obrázku 1. Poskytuje však modul ve smyku G', G".

Vztah mezi modulem pružnosti v tahu E a modulem pružnosti ve smyku G je následující:

E = 2 ∙ G (1 + μ)

Poissonův poměr µ je rozměrové číslo, které vztahuje příčnou deformaci k deformaci osové. Pro tuhé a křehké hodnoty se µ blíží 0, a proto je součinitel téměř 2 (E = 2G). Pro tekuté materiály, jako je roztavená polymerní matrice, se µ blíží hodnotě 0,5, a proto je faktor téměř 3 (E=3G). U většiny kompozitů vyztužených vlákny se Poissonův součinitel µ rovná 0,1...0,3 při pokojové teplotě. Proto by hodnoty G měly být menší než 50 % E.

Otázky při měření epoxidové pryskyřice vyztužené vlákny

Jakou orientaci mají vlákna?

Jednosměrná orientace vláken: Bylo zjištěno, že "torzní metoda nedokáže rozlišit mezi vlivem orientace vláken a související výztuže" [1], měřeno kolmo a rovnoběžně ve svěrce pro jednosměrné (UD) vzorky zobrazené na obrázku 2 b jako 0° a 90°. Naproti tomu tříbodové ohýbání měřené pomocí DMA vykazuje jasné rozlišení. Navíc "úložný a Viskozní modulKomplexní modul (viskózní složka), ztrátový modul nebo G'' je "imaginární" část vzorků celkového komplexního modulu. Tato viskózní složka udává kapalnou nebo nefázovou odezvu měřeného vzorku. ztrátový modul měřený torzí byl podle očekávání nižší než modul měřený 3bodovým ohybem" [1]. Zatímco však U-GFR 0° E " 60 GPa odpovídá očekávání pro kompozitní materiál, G je mnohem nižší, než se očekávalo (E " 10G). V případě, kdy dominuje matrice (U-GFR 90° E " 20 GPa), je korelace podle očekávání (E = 3 G). Jedním z vysvětlení by mohl být nízký poměr šířky k tloušťce torzních vzorků.

Kvaziizotropní orientace vláken: Obě metody jsou vhodné pro vyjádření vlivu typu vláken (tuhosti) na dynamické vlastnosti kompozitů. Absolutní hodnoty úložných modulů však opět nekorelují, a proto je třeba výsledky torze přijmout pouze jako kvalitativní identifikaci rozdílů.

Jakou roli hraje příprava vzorků?

Pro výběr metody, která poskytuje nejskladnější výsledky, je rozhodující nejen orientace vláken materiálu, ale stejně důležitá je i příprava vzorku, a tedy dostupnost dostatečného množství materiálu.

"Přípravě vzorku je třeba věnovat zvláštní pozornost, protože výsledky jsou velmi citlivé na odchylky v šířce a tloušťce vzorku. Tato studie ukázala, že nepravidelná šířka vzorku může mít za následek large rozptyl hodnot modulu skladovatelnosti" [1].

Dobrá rozměrová přesnost

zkoušky tříbodového ohybu pomocí DMA pěti vzorků epoxidové pryskyřice U-GFR v orientaci 0° ukázaly "významné rozdíly v modulu skladovatelnosti dvou ze vzorků" [1].

Další analýza pomocí stereomikroskopie odhalila, že tyto dva vzorky "měly odchylku > 0,5 mm v šířce a vykazovaly rozdíly více než 30 % v E'" [1], zatímco ostatní vzorky vykazovaly pouze malé odchylky. Toto zjištění je "v souladu s jinými výzkumy, které uvádějí, že rozměry vzorků jsou rozhodující pro přesnost ohybových zkoušek DMA" [1].

Vliv délky vzorku

Vliv délky vzorku byl zkoumán pomocí různých délek vzorků v krutu. "Zvětšení délky rozpětí [...] mělo za následek větší úhel průhybu [...] měřený přístrojem, který kompenzuje větší délku rozpětí [...], což má za následek podobný komplexní Modul pružnostiKomplexní modul pružnosti (pružná složka), modul skladování nebo G' je "reálná" část vzorků celkového komplexního modulu pružnosti. Tato pružná složka udává pevnou nebo fázovou odezvu měřeného vzorku. modul pružnosti ve smyku, modul únosnosti a Viskozní modulKomplexní modul (viskózní složka), ztrátový modul nebo G'' je "imaginární" část vzorků celkového komplexního modulu. Tato viskózní složka udává kapalnou nebo nefázovou odezvu měřeného vzorku. ztrátový modul. [...] Na základě těchto pozorování lze konstatovat, že viskoelastické vlastnosti kompozitů měřených v torzním režimu nejsou ovlivněny délkou vzorku bez ohledu na orientaci vláken" [1], pokud je poměr šířky a tloušťky konstantní.

Dohromady má každá metoda své silné a slabé stránky v závislosti na zkoumaném typu kompozitu. "Tříbodový ohyb se ukázal jako vhodnější pro zjištění důležitého vlivu orientace vláken u jednosměrného epoxidu vyztuženého vlákny. [1]" Ukázala se také citlivost na přípravu vzorku. Pro zajištění konzistence je nutná pečlivá kontrola rozměrů vzorku. Ukázalo se, že torze poskytuje kvalitativně stejné výsledky. Absolutní hodnoty modulu pružnosti však nejsou v souladu se známou korelací. Jeho sílu lze spatřovat v měření materiálu, který bude použit pro díly zatížené torzí, a také u vzorků, kde je k dispozici velmi málo materiálu a je třeba dále minimalizovat velikost vzorků.

Slovo k měření teplot skelného přechodu

Teplotu skelného přechodu lze přesně stanovit oběma studovanými zkušebními metodami. Inflexní bod křivky E'/G' a vrchol křivky E''/G" tříbodového ohybu i torze lze použít pro stanovení _Tg s dobrou přesností u epoxidových kompozitů vyztužených uhlíkovými a skleněnými vlákny, obr. 1. Z toho vyplývá, že i přes rozdíly v absolutních hodnotách viskoelastických vlastností zůstává v platnosti teplotní závislost charakteristických přechodů.

Zdroj

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Příslušenství

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Německo

^b Ain Shams University, Faculty of Engineering - Design and Production Engineering Department, El Sarayat Str. 1, 11517 Cairo, Egypt

Zde naleznete naše produkty DMA:

• 

  DMA Eplexor^® až 500 N
• 

  DMA Eplexor^® Řada HT do 500 N
• 

  GABOMETER^®
• 

  DMA 303 Eplexor^®