02.02.2023 by Dr. Natalie Rudolph

DMA를 통한 섬유 강화 복합재료의 특성 분석

동적 측정 기법으로 섬유 강화 복합재의 점탄성 특성( )을 분석하는 데는여러 가지 옵션이 있지만, 재료와 용도에 따라 장단점이 있습니다. Huayamares 등은 논문에서 3점 굽힘 및 비틀림 모드에서 측정값을 비교하여 몇 가지 관련 질문에 답하기 시작했습니다. 이 과학 논문의 주요 결과를 요약하고 NETZSCH DMA로 수행한 측정과 사용 사례에 따른 결과 해석에 대해설명합니다 .

"섬유 강화 에폭시의 점탄성 특성을 결정하기 위한 3점 굽힘과 비틀림 방법의 비교" 논문 전문은 Sebastian Huayamaresa, Dominik Grunda, Iman Tahaa,b가 작성한 여기에서 확인할 수 있습니다:

섬유 강화 에폭시의 점탄성 특성 측정

탄소섬유 강화 및 유리섬유 강화 에폭시 복합재는 고성능으로 인해 우주, 항공 및 자동차 분야에서 광범위하게 사용되고 있습니다. 하중을 견디는 섬유로 인한 높은 강도와 강성, 폴리머 매트릭스로 인한 낮은 무게와 내식성은 유리한 기계적 특성으로 이어집니다. 최종 특성은 주로 섬유 함량, 섬유 방향, 섬유 간 하중 전달을 담당하는 섬유-매트릭스 접착력에 따라 달라집니다. 품질 관리를 위해서는 제조 후 달성된 기계적 성능을 확인하는 것이 중요합니다. 한 가지 쉬운 방법은 동적 기계 분석(DMA)을 사용하는 것입니다. small 샘플 크기와 유리 전이 및 최종 복합재의 점탄성 거동과 같은 추가 정보를 분석할 수 있기 때문입니다.

사용되는 측정 기법 소개

동적 기계 분석

동적 기계 분석은 폴리머와 복합재의 점탄성 특성을 측정하는 데 사용되는 기술입니다. 여러 측정 모드를 사용하여 유리 전이 온도 Tg와 상관 관계에 있는 저장 계수 E', 손실 계수 E" 및 손실 계수 tan δ를 감지할 수 있습니다. 가장 일반적인 것은 3점 굽힘 또는 캔틸레버, 압축, 비틀림뿐만 아니라 인장 및 전단입니다. 고전적인 기계 테스트에 비해 동적 기계 분석은 적은 양의 재료와 낮은 힘을 사용하여 복합재의 점탄성 특성에 대한 광범위한 정보를 제공합니다. 따라서 품질 관리와 재료의 구성과 특성 간의 상관관계를 파악하는 데 매우 강력한 기술입니다.

3점 굽힘

이 연구에서는 3점 굽힘 모드에서 NETZSCH DMA 242E Artemis를 사용하여 이러한 특성을 측정했습니다. 이 모드는 시료에 압축-인장 하중을 가하여 그림 1에서 볼 수 있듯이 인장 계수 E' 및 E", 감쇠 계수 tanδ를 제공하기 때문에 가장 일반적인 테스트 방법입니다. 유리 전이 Tg는 E' 곡선의 변곡점 또는 E" 곡선의 최대값으로 식별할 수 있습니다. 로딩 작업 중에 샘플 빔의 상단 표면은 압축 상태에 있고 하단 표면은 장력 상태에 있습니다. 상당한 전단 응력을 피하기 위해 복합재와 같이 딱딱한 시료의 시료 폭 대 두께 비율은 10:1이어야 합니다.

그림 1: 3점 굽힘 변형 모드에서 저장 탄성률 E', 손실 탄성률 E", 손실 계수 tan δ를 보여주는 일반적인 DMA 측정의 모식도입니다
비틀림

또한 샘플은 비틀림 모드에서 조사되었으며, 비틀림 모드에서는 완전한 별도의 측정 설정이 필요합니다. 비틀림 모드에서는 인장, 압축, 전단 및 굴곡 하중이 동시에 샘플 빔에 작용하기 때문에 하중이 더 복잡합니다. 샘플은 외부 샘플 가장자리에서 인장, 중앙에서 압축, 세로 축을 따라 비틀림, 전단에서 파손을 경험합니다. 굽힘 모드와 비틀림 모드의 비교와 샘플 변형에 미치는 영향은 녹색 그림 2a에 강조 표시되어 있습니다.

그림 2a: 3점 굽힘 모드 및 비틀림 모드의 기계적 모델, b) 다양한 샘플 레이업의 개략도

3점 굽힘과 비틀림으로 측정된 샘플은 이론적으로 그림 1에 표시된 것과 동일한 전이 온도와 계수 및 손실 계수의 변화를 나타냅니다. 그러나 전단 계수 G', G"를 산출합니다.

인장 계수 E와 전단 계수 G의 관계는 다음과 같습니다:

E = 2 ∙ G (1 + μ)

푸아송 비율 µ는 횡방향 변형과 축방향 변형을 연관시키는 차원 수입니다. 딱딱하고 부서지기 쉬운 값의 경우 µ는 0에 가깝기 때문에 계수는 거의 2(E=2G)입니다. 용융 폴리머 매트릭스와 같은 액체 재료의 경우 µ는 0.5에 가깝기 때문에 계수는 거의 3(E=3G)에 가깝습니다. 대부분의 섬유 강화 복합재의 경우 푸아송 비 µ는 상온에서 0.1...0.3입니다. 따라서 G의 값은 E의 50% 미만이어야 합니다.

섬유 강화 에폭시 측정 시 질문해야 할 사항

파이버의 방향은 어떻게 되나요?

단방향 섬유 방향: 그림 2 b에 표시된 단방향(UD) 샘플의 클램프에서 0° 및 90°로 수직 및 평행 측정된 "비틀림 방법은 섬유 방향과 관련 보강의 효과를 구분할 수 없다"[1]는 것이 밝혀졌습니다. 이와 대조적으로, DMA로 측정한 3점 굽힘은 뚜렷한 차이를 보여줍니다. 또한, "비틀림으로 측정한 저장 및 손실 계수는 3점 굽힘으로 측정한 것보다 예상대로 낮았습니다."[1]. 그러나 복합 재료의 경우 U-GFR 0° E "60 GPa는 예상대로이지만 G는 예상보다 훨씬 낮습니다(E "10G). 매트릭스가 지배적인 경우(U-GFR 90° E "20 GPa)의 경우, 상관관계는 예상대로입니다(E = 3 G). 한 가지 설명은 비틀림 샘플의 폭 대 두께 비율이 낮기 때문일 수 있습니다.

그림 3: 3점 굽힘(검은색) 및 비틀림(녹색)에서 측정된 0° 및 90° 샘플의 서로 다른 결과에 대한 모식도: 3점 굽힘에서는 섬유가 거동을 지배하는 경우 E' 값이 더 높고, 비틀림에서는 섬유 방향의 차이를 확인할 수 없습니다

준등방성 섬유 배향: 두 방법 모두 섬유 유형(강성)이 복합재의 동적 특성에 미치는 영향을 반영하는 데 적합합니다. 그러나 저장 모듈리의 절대값은 다시 상관관계가 없으므로 비틀림 결과는 차이점을 정성적으로 식별하는 것으로만 받아들여야 합니다.

샘플 준비는 어떤 역할을 하나요?

가장 일관된 결과를 얻을 수 있는 방법을 선택하려면 재료의 섬유 방향이 중요할 뿐만 아니라 샘플 준비와 충분한 재료의 가용성도 마찬가지로 중요합니다.

"시료의 폭과 두께의 변화에 따라 결과가 매우 민감하기 때문에 시료 준비에 특별한 주의가 필요합니다. 이 연구에서는 시료 폭이 불규칙하면 저장 계수 값에 large 산란이 발생할 수 있음을 보여주었습니다."[1].

우수한 치수 정확도

0° 방향으로 5개의 U-GFR 에폭시 샘플의 DMA를 사용한 3점 굽힘 테스트에서 "두 샘플의 저장 계수에 상당한 차이가 있음"이 나타났습니다[1].

스테레오 현미경으로 추가 분석한 결과, 두 샘플은 "폭이 0.5mm 이상 편차가 있었고 E'에서 30% 이상의 차이를 나타냈다"는 사실이 밝혀졌습니다 [1], 다른 샘플은 약간의 차이만 나타났습니다. 이 결과는 "샘플 치수가 굴곡 DMA 테스트의 정확성에 중요하다는 다른 조사 결과와 일치합니다."[1].

샘플 길이의 영향

비틀림에서 다양한 샘플 길이를 사용하여 샘플 길이의 영향을 조사했습니다. "스팬 길이가 증가하면 [...] 기기로 측정한 편향 각도가 더 높아져 [...] 더 큰 스팬 길이를 보정하여 [...] 유사한 복합 전단 계수, 저장 계수 및 손실 계수를 얻었습니다. [...] 이러한 관찰을 바탕으로 비틀림 모드에서 측정 된 복합재의 점탄성 특성은 섬유 방향에 관계없이 샘플 길이에 영향을받지 않습니다."[1] 폭 대 두께 비율이 일정하게 유지되는 한 [1].

종합해보면, 각 방법은 조사 대상 복합재 유형에 따라 장단점이 있습니다. "3점 굽힘은 단방향 섬유 강화 에폭시에서 섬유 방향의 중요한 효과를 감지하는 데 더 적합한 것으로 입증되었습니다. [1]" 또한 샘플 준비에 대한 민감도도 나타났습니다. 일관성을 위해서는 샘플 치수를 신중하게 제어해야 합니다. 비틀림은 질적으로 동일한 결과를 제공하는 것으로 나타났습니다. 그러나 절대 계수 값은 알려진 상관관계와 일치하지 않습니다. 비틀림 하중을 받는 부품에 사용되는 재료뿐만 아니라 재료가 거의 없고 샘플의 크기를 더욱 최소화해야 하는 샘플의 측정에서 그 강도를 확인할 수 있습니다.

유리 전이 온도 측정에 대해 한마디

유리 전이 온도는 연구된 두 가지 테스트 방법을 통해 정확하게 측정할 수 있습니다. 탄소 및 유리 섬유 강화 에폭시 복합재에 대해 3점 굽힘과 비틀림 모두에서 E'/G' 곡선의 변곡점과 E''/G" 곡선의 피크를 사용하여 Tg를 정확하게 결정할 수 있습니다(그림 1). 이는 점탄성 특성의 절대값의 변화에도 불구하고 특성 전이의 온도 의존성이 여전히 유효하다는 것을 의미합니다.

출처

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

소속 기관

a 프라운호퍼 주조, 복합 및 가공 기술 연구소, 프라운호퍼 IGCV, 독일 아우크스부르크 암 테크놀로젠트룸 2, 86159, 아우크스부르크, 독일

b 아인 샴스 대학교, 공학부 - 설계 및 생산 공학부, 엘 사라얏 스트릿 1, 11517 카이로, 이집트

동적-기계 분석의 기초와 적용 분야에 대해 자세히 알아보세요:

2월 14일 웨비나에 등록하세요!

이 웨비나는 DMA 방법에 대한 소개로, 주로 초보자를 대상으로 합니다. 이 웨비나의 주요 내용은 점탄성 재료 거동에 대한 설명, DMA 측정 기법의 기초와 함께 응용 사례를 바탕으로 선별된 재료 특성에 대한 설명입니다.

이 글을 공유하세요: