Dicas e truques
Determinação da estabilidade à oxidação de gorduras e óleos
Influências externas, como radiação UV (luz), temperatura, oxigênio atmosférico, carga mecânica ou meios químicos/biológicos, levam ao envelhecimento prematuro dos materiais, resultando em uma mudança em suas propriedades químicas e físicas.
Os inibidores de envelhecimento adequados (estabilizadores) retardam o processo de envelhecimento e prolongam o período de indução, ou seja, o intervalo de tempo que precede o início da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição termo-oxidativa (degradação da cadeia, falha técnica). Um indicador importante da estabilidade à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação de óleos, gorduras, lubrificantes, combustíveis ou plásticos é a temperatura de indução de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação ou o tempo de indução de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação (O.I.T.), que pode ser determinado por meio de DSC em procedimentos padronizados.
Na prática, são usados dois métodos diferentes: testes de T.I.O. dinâmicos e isotérmicos. Na técnica dinâmica, a amostra é aquecida a uma taxa de aquecimento constante definida sob condições oxidantes até que a reação comece. A temperatura de indução de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação correspondente é a mesma que a temperatura de início extrapolada do efeito DSC ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico que ocorre.
Nos testes isotérmicos de O.I.T., os materiais a serem investigados são primeiramente aquecidos sob um gás de proteção, depois mantidos a uma temperatura constante por vários minutos sob o gás de proteção para estabelecer o equilíbrio e, posteriormente, expostos a uma atmosfera de oxigênio ou ar. O intervalo de tempo entre o primeiro contato com o oxigênio e o início da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação é chamado de Tempo de Indução da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.Oxidação. Isso é mostrado na figura 1.
Muitas normas nacionais e internacionais - como ASTM D 3895 (polietileno), DIN EN 728 (tubulações de plástico), ISO 11357-6 (plásticos) e ASTM D 525 (combustível para aeronaves) - fornecem recomendações para a preparação de amostras e para a selectadequada das condições de medição.
Os testes de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação de óleos e graxas lubrificantes geralmente são realizados com um instrumento DSC de alta pressão (veja a Figura 2). É gerada uma contrapressão, geralmente de 35 bar, na tentativa de evitar a evaporação da amostra. Nas reações de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação, no entanto, o oxigênio não serve apenas para gerar pressão, mas também como parceiro de reação. Por esse motivo, tanto a pressão quanto o fluxo de gás devem ser regulados com a máxima precisão.
A determinação da estabilidade à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação é "sensível à superfície". Isso significa que o ideal é que a película de óleo ou graxa a ser investigada apresente uma superfície lisa e uniforme para garantir a alta reprodutibilidade dos resultados do teste. Os cadinhos SFI (SFI significa Solid Fat Index - Índice de Gordura Sólida; veja o diagrama na figura 3) são muito adequados para essas investigações, conforme recomendado na ASTM D 5483 para graxas lubrificantes e na ASTM D 6186 para óleos lubrificantes.
Um exemplo disso seriam os cadinhos de alumínio em forma de panela com um diâmetro externo de 6,7 mm e um volume de 85 µl, que podem ser moldados com uma ferramenta de vedação (integrada em uma prensa de cadinho padrão - figura 4).
Em cadinhos com fundo plano, os óleos e graxas geralmente se deslocam para as zonas de borda em temperaturas mais altas. A superfície efetiva da amostra que pode interagir com a atmosfera circundante é, portanto, reduzida em tamanho. Isso afeta o resultado do O.I.T. (consulte a figura 5). Quando a análise é realizada em um cadinho de alumínio padrão aberto (curva azul), o tempo O.I.T. (início extrapolado) chega a 64,6 minutos. Em comparação, quando analisado em um cadinho SFI (curva verde), o O.I.T. é reduzido consideravelmente (para 46,4 min) devido à superfície efetiva larger.
