Suggerimenti e trucchi
Determinazione della stabilità all'ossidazione di oli e grassi
Le influenze esterne, come le radiazioni UV (luce), la temperatura, l'ossigeno atmosferico, il carico meccanico o i mezzi chimici/biologici, portano a un invecchiamento prematuro dei materiali, con conseguente cambiamento delle loro proprietà chimiche e fisiche.
Opportuni inibitori dell'invecchiamento (stabilizzatori) rallentano il processo di invecchiamento e prolungano il periodo di induzione, cioè l'intervallo di tempo che precede l'inizio della Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termo-ossidativa (degradazione della catena, guasto tecnico). Un importante indicatore della stabilità all'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione di oli, grassi, lubrificanti, carburanti o materie plastiche è la temperatura di induzione dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione o tempo di induzione dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione (O.I.T.), che può essere determinata mediante DSC con procedure standardizzate.
In pratica, si utilizzano due metodi diversi: i test O.I.T. dinamici e isotermici. Nella tecnica dinamica, il campione viene riscaldato a una velocità costante definita in condizioni di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione fino all'inizio della reazione. La corrispondente temperatura di induzione dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione corrisponde alla temperatura di insorgenza estrapolata dell'effetto DSC EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico che si verifica.
Nei test O.I.T. isotermici, i materiali da analizzare vengono prima riscaldati sotto un gas protettivo, poi mantenuti a temperatura costante per alcuni minuti senza gas protettivo per stabilire l'equilibrio e successivamente esposti a un'atmosfera di ossigeno o aria. L'intervallo di tempo che intercorre tra il primo contatto con l'ossigeno e l'inizio dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione è chiamato tempo di induzione dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione. Questo valore è mostrato nella figura 1.
Molti standard nazionali e internazionali, come ASTM D 3895 (polietilene), DIN EN 728 (tubazioni in plastica), ISO 11357-6 (plastica) e ASTM D 525 (carburante per aerei), forniscono raccomandazioni per la preparazione dei campioni e per la corretta selectione delle condizioni di misura.
I test di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione sugli oli e sui grassi lubrificanti vengono solitamente eseguiti con uno strumento DSC ad alta pressione (vedi figura 2). Viene generata una contropressione, generalmente di 35 bar, nel tentativo di evitare l'evaporazione del campione. Nelle reazioni di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione, tuttavia, l'ossigeno non serve solo a generare pressione, ma anche come partner di reazione. Per questo motivo, sia la pressione che il flusso di gas devono essere regolati con la massima precisione.
La determinazione della stabilità all'ossidazione è "sensibile alla superficie". Ciò significa che il fi lm di olio o grasso da analizzare dovrebbe idealmente presentare una superficie liscia e uniforme, al fine di garantire un'elevata riproducibilità dei risultati del test. Molto adatti a tali indagini sono i crogioli SFI (SFI sta per Solid Fat Index; si veda il diagramma in figura 3), come raccomandato dalla norma ASTM D 5483 per i grassi lubrificanti e ASTM D 6186 per gli oli lubrificanti.
Un esempio sono i crogioli di alluminio a forma di tegame con un diametro esterno di 6,7 mm e un volume di 85 µl, che possono essere modellati con uno strumento di tenuta (incorporato in una pressa per crogioli standard - figura 4).
Nei crogioli con fondo piatto, gli oli e i grassi spesso si spostano verso le zone del bordo a temperature più elevate. La superficie effettiva del campione che può interagire con l'atmosfera circostante è quindi ridotta. Ciò influisce sul risultato dell'O.I.T. (vedi figura 5). Quando l'analisi viene condotta in un crogiolo di alluminio standard aperto (curva blu), il tempo O.I.T. (onset estrapolato) ammonta a 64,6 minuti. In confronto, quando si analizza in un crogiolo SFI (curva verde), il T.I.O. si accorcia notevolmente (a 46,4 minuti) grazie alla superficie efficace larger.
