07.10.2020 by Dr. Natalie Rudolph
Что измерения TMA могут рассказать об ориентации наполнителя при литье под давлением
Наполнители давно играют важную роль в производстве полимеров. Важным свойством, позволяющим измерить, как изменяется длина наполненного материала при нагревании или охлаждении, является коэффициент теплового расширения. Знания о таком поведении материала необходимы для определения важных расчетных значений. Узнайте, как поле потока и подготовка образца влияют на это свойство, и посмотрите, как проводятся измерения с помощью прибора TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition.
Наполнители уже давно играют важную роль в производстве полимеров. Сначала их добавляли для снижения цены на материалы, теперь они используются в основном из-за других своих преимуществ: Наполнители могут уменьшать усадку, увеличивать жесткость и иногда улучшать внешний вид.
Важным свойством, позволяющим измерить, как изменяется длина наполненного материала при нагревании или охлаждении, является коэффициент теплового расширения, α, или CTE (коэффициент теплового расширения). Знания об этом поведении материала необходимы для определения расчетных значений, таких как усадка или совместимость между партнерами по соединению конечного продукта.
Однако CTE чувствителен к ориентации наполнителя в формованной детали. Эта ориентация сильно зависит от поля течения, которое описывает, как материал заполняет форму. Поэтому следует ожидать различных значений CTE в формованной детали. Цель данной статьи - исследовать это предположение. Для этого исследования смола PEEK с низкой вязкостью и 40 об. % коротких углеродных волокон была отлита под давлением в пресс-форме 80 x 80 мм и толщиной 2 мм в Neue Materialien Bayreuth. Для получения более равномерного фронта потока и уменьшения разрушения волокон, которое может произойти при использовании более тонкого затвора, был использован пленочный затвор.
Как расплавленный материал поступает в форму?
На рис. 1 показана схема пластины-образца (а), профиль скорости по толщине детали, а также фонтанный поток на фронте расплава (б) и результирующая ориентация волокон (в).
Из-за градиента скорости на волокна действуют различные силы и моменты, что приводит к характерной ориентации волокон внутри детали. В центре детали волокна ориентированы перпендикулярно направлению потока из-за растягивающего и поперечного течения. Из-за высоких скоростей сдвига у стенки или замороженного слоя волокна ориентированы параллельно потоку. Толщина этого высокоориентированного слоя зависит от толщины замороженного слоя и профиля скорости.
Как были подготовлены и измерены образцы для эксперимента?
Для измерений TMA на сайте NETZSCH Analyzing & Testing образцы были вырезаны в соответствии с рисунком 1 (a), чтобы изучить влияние ориентации волокон на коэффициент теплового расширения. Ожидаемая доминирующая ориентация волокон показана на образцах (b).
Образцы измерялись с помощью нового прибора TMA 402 F3 Hyperion®Polymer Edition. После первоначального охлаждения температура повышалась от -70 до 300°C при скорости нагрева 5 К/мин. Коэффициент теплового расширения рассчитывался с помощью среднего анализа CTE (m. CTE), который рассчитывает наклон между двумя точками данных. Все условия измерений приведены в следующей таблице:
Таблица 1: Условия измерений
| Держатель образца | Расширение, изготовленное из SiO2 |
| Нагрузка на образец | 50 мН |
| Атмосфера | N2 |
| Скорость потока газа | 50 мл/мин |
| Диапазон температур | -70...300°C при скорости нагрева 5 K/мин |
Как тепловое расширение соотносится с полем течения?
Результаты представлены на рисунке 3. Как и ожидалось, CTE выше Tg выше, чем ниже Tg; для этих образцов он примерно в два раза выше. Видно, что CTE образца 3 - самый низкий, а образца 2 - самый высокий. Образец 1 находится между ними. Та же тенденция между образцами прослеживается и в Tg. Образец 2, в котором по сравнению с другими образцами в наибольшей степени преобладает поведение матрицы, имеет Tg 143°C, как указано в техническом описании (измерено с помощью ДСК). Образец 1, который демонстрирует большее влияние волокон на CTE, имеет более высокую Tg 152°C, что указывает на более высокую жесткость, вносимую волокнами. Это можно определить с помощью ТМА, поскольку он измеряет механическую реакцию. В образце 3 сильно преобладают волокна, поэтому Tg едва заметна и не анализировалась.
Таблица 2: Сводка полученных значений Tg
| Образец 1 (красный) | Образец 2 (синий) | Образец 3 (зеленый) | |
| Tg [°C] | 152 | 143 | - |
| CTE < Tg [10-6 K-1] | 8.05 | 13.47 | 2.79 |
| CTE > Tg [10-6 K-1] | 19.92 | 29.56 | 4.65 |
Из измерений СТЭ, а также теории ориентации волокон в поле потока можно сделать вывод о преобладающей ориентации волокон в образцах, рис. 1 b. Видно, что из-за тонких образцов эффект замороженного слоя доминирует в образцах 2 и 3. Большинство волокон ориентировано в направлении потока x. Поэтому образец 3 дает самые низкие значения CTE (измерение в потоке и в направлении волокон), а образец 2 - самые высокие (измерение перпендикулярно потоку и направлению волокон).
Исследование показало важность анализа коэффициента теплового расширения наполненных материалов на основе ориентации наполнителя, на которую влияет поле течения при литье под давлением.
Полная версия приложения с сравнением данных производителя и измерений с помощью нового прибора TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition можно найти здесь!
О компании Neue Materialien Bayreuth GmbH
arcNeue Materialien Bayreuth GmbH - это неакадемическая компания, занимающаяся разработкой различных новых материалов для легких конструкций, от полимеров и композитов, армированных волокном, до металлов, включая их обработку. Они предлагают ориентированные на применение решения, оптимизируя имеющиеся материалы и производственные процессы.
