Советы и рекомендации

Calibration Материалы

libraОпределение величины является фундаментальным требованием для термоаналитических исследований. Знание количественно определенной зависимости между значением, показываемым измерительным прибором, и правильным значением является необходимым.

libraКоличественная оценка современных дифференциальных сканирующих калориметров (ДСК) и синхронных термических анализаторов (СТА) достигается путем количественной оценки сигнала, возникающего при выделении в системе известного количества энергии. Процедура каlibraтирования заключается в измерении тепловых свойств стандартных материалов, которые хорошо известны.
Экспериментальные условия каlibraтирования и измерения должны быть максимально приближены друг к другу: не только количество измеряемой энергии должно быть одинаковым, но и место и кинетика генерации и диапазон температур должны быть максимально близкими как в экспериментах по каlibraтированию, так и в измерениях.libraВсе результаты последующих измерений зависят от достоверности полученного результата.libraПоэтому необходимо тщательно выполнять все процедуры анализа.

Эталонные материалы должны быть однородными и стабильными, а сертифицированные значения должны быть точными.arclibralibraПоиск материала, который можно использовать в качестве эталона более чем для одного свойства, является одной из целей современных исследований.
Для каждого из представленных термоаналитических методов (ДСК, ТГА и СТА) доступны различные наборы и отдельные стандарты, позволяющие использовать прибор во всем диапазоне температур и использовать различные типы тиглей.libraВ таблице приведен обзор возможных комбинаций материалов тиглей.

Распространенные материалы Calibra/ Температура фазового переходаМатериалы для тиглей
Al2O3CSiO2AlAgAuНержавеющая
сталь
PTW
C10H16-64.5°C
H2O0.0°C---
Дифенил69.2°C
RbNO3164.2°C!
Бензойная кислота122.4°C
В156.6°C-!!
Sn231.9°C--!-
Bi271.4°C---
KClO4300.8°C
Pb327.5°C---!
Zn419.5°C✓*----
Ag2SO4426.4°C-
CsCl476.0°C
Li2SO4578.0°C
Эл660.3°C!-----
K2CrO4668.0°C--
BaCO3808.0°C----
Ag961.8°C-----
Au1064.2°C------
Ni1455.0°C!-------

✓ Не ожидается растворимости или влияния на температуру плавления

! Возможны коррозионные реакции с незначительными изменениями температуры плавления

-расплав или продукт превращения вступает в реакцию с материалом тигля. Можно ожидать изменения температуры плавления.

совместимость неизвестна

*необходима специальная подготовка тигля