Tips & Tricks

Kalibriermaterialen

Kalibrierung ist eine grundlegende Voraussetzung für thermoanalytische Untersuchungen. Die Kenntnis des quantitativ definierten Verhältnisses zwischen dem vom Messgerät angezeigten Wert und dem korrekten Wert ist entscheidend.

Die Kalibrierung moderner dynamischer Differenz-Kalorimeter (DSC) und simultaner Thermoanalysatoren (STA) erfolgt durch Quantifizierung des erzeugten Signals, wenn eine bekannte Energiemenge im System generiert wird. Das Kalibrierverfahren beinhaltet die Messung der thermischen Eigenschaften bekannter Standardmaterialien.

Die Versuchsbedingungen der Kalibrierung und der Messung sollten bestmöglich aufeinander abgestimmt sein: Dies betrifft nicht nur die zu messende Energiemenge, sondern auch Ort und Kinetik der Erzeugung. Auch der Temperaturbereich sollte sowohl bei den Kalibrier- als auch bei den Messexperimenten so gut wie möglich übereinstimmen. Alle Ergebnisse der anschließenden Messungen hängen von der Güte der Kalibrierung ab. Daher ist es unerlässlich, alle Kalibrierverfahren mit größter Sorgfalt durchzuführen.

Referenzmaterialien müssen homogen und stabil und die zertifizierten Werte akkurat sein. In diesem Zusammenhang besteht eines der aktuellen Forschungsziele darin, ein geeignetes Material zu finden, das als Referenz für mehrere Eigenschaften dienen kann.

Für jede der vorgestellten thermoanalytischen Methoden (DSC, TGA und STA) sind unterschiedliche Kalibrierkits und individuelle Standards erhältlich, die eine Kalibrierung des Geräts über den gesamten Temperaturbereich und die Verwendung verschiedener Tiegeltypen ermöglichen. Die Tabelle gibt einen Überblick über die möglichen Kombinationen der Kalibrier- und Tiegelmaterialien.