İpuçları & Püf Noktaları
Calibration Malzemeleri
Calibration termoanalitik incelemeler için temel bir gerekliliktir. Ölçüm cihazının gösterdiği değer ile doğru değer arasında nicel olarak tanımlanmış bir ilişkinin bilinmesi esastır.
Modern Diferansiyel Taramalı Kalorimetrelerin (DSC) ve Eşzamanlı Termal Analizörlerin (STA) calibrationu, sistem içinde bilinen miktarda enerji üretildiğinde üretilen sinyalin nicelleştirilmesiyle elde edilir. Calibration prosedürü, iyi bilinen standart malzemelerin termal özelliklerinin ölçülmesinden oluşur.
calibration ve ölçümün deneysel koşulları mümkün olduğunca yakından eşleştirilmelidir: sadece ölçülecek enerji miktarı benzer olmamalı, aynı zamanda üretimin yeri ve kinetiği ve sıcaklık aralığı hem calibration hem de ölçüm deneylerinde mümkün olduğunca yakın olmalıdır. Sonraki ölçümlerin tüm sonuçları calibration'un geçerliliğine bağlıdır. Bu nedenle, tüm calibration prosedürlerinin dikkatle yürütülmesi zorunludur.
Referans malzemeler homojen ve kararlı olmalı ve onaylanan değerler doğru olmalıdır. Birden fazla özellik için referans olarak kullanılabilecek bir malzeme bulmak, mevcut araştırmaların hedeflerinden biridirarch.
Sunulan her termoanalitik yöntem (DSC, TGA ve STA) için çeşitli calibration kitleri ve bireysel standartlar mevcuttur ve cihazın tüm sıcaklık aralığında calibrated ve farklı kroze türlerinin kullanılmasına izin verir. Tablo, olası calibration ve kroze malzemesi kombinasyonlarına genel bir bakış sunmaktadır.
Yaygın Calibration Malzemeleri/Faz Geçiş Sıcaklığı | Pota Malzemeleri | |||||||||
Al2O3 | C | SiO2 | Al | Ag | Au | Paslanmaz Çelik | PT | W | ||
C10H16 | -64.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
H2O | 0.0°C | - | - | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - |
Bifenil | 69.2°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
RbNO3 | 164.2°C | ! | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Benzoik asit | 122.4°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
İçinde | 156.6°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | ! | ✓ | ! | |
Sn | 231.9°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ! | - | |
Bi | 271.4°C | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | |||
KClO4 | 300.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Pb | 327.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | ! |
Zn | 419.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓* | - | - | - | - | ✓ |
Ag2SO4 | 426.4°C | ✓ | ✓ | - | ✓ | |||||
CsCl | 476.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Li2SO4 | 578.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Al | 660.3°C | ✓ | ✓ | ! | - | - | - | - | - | ✓ |
K2CrO4 | 668.0°C | ✓ | - | ✓ | - | ✓ | ||||
BaCO3 | 808.0°C | ✓ | - | - | - | - | ✓ | |||
Ag | 961.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Au | 1064.2°C | ✓ | - | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Ni | 1455.0°C | ! | - | - | - | - | - | - | - |
✓ Erime sıcaklığı üzerinde çözünürlük veya etki beklenmemektedir
erime sıcaklığında ihmal edilebilir değişiklikler ile korozyon reaksiyonları mümkündür
-eriyik veya dönüşüm ürünü kroze malzemesi ile reaksiyona girer. Erime sıcaklığında değişiklikler beklenebilir.
uyumluluk bilinmiyor
*pota için özel hazırlık gereklidir