Wskazówki i porady
CalibraMateriały
Calibration jest podstawowym wymogiem w badaniach termoanalitycznych. Znajomość ilościowo zdefiniowanej zależności między wartością wskazywaną przez przyrząd pomiarowy a wartością prawidłową jest niezbędna.
Calibration nowoczesnych różnicowych kalorymetrów skaningowych (DSC) i jednoczesnych analizatorów termicznych (STA) osiąga się poprzez kwantyfikację wytwarzanego sygnału, gdy znana ilość energii jest generowana w systemie.libralibralibraProcedura kalorymetrii polega na pomiarze właściwości termicznych standardowych materiałów, które są dobrze znane.
Warunki eksperymentalne kalorymetrii i pomiarów powinny być jak najbardziej zbliżone: nie tylko ilość energii do zmierzenia musi być podobna, ale miejsce i kinetyka generowania oraz zakres temperatur powinny być jak najbardziej zbliżone zarówno w kalorymetrii, jak i pomiarach. Wszystkie wyniki kolejnych pomiarów zależą od poprawności calibration. Dlatego konieczne jest staranne przeprowadzenie wszystkich procedur calibration.
Materiały referencyjne muszą być jednorodne i stabilne, a certyfikowane wartości muszą być dokładne.libraZnalezienie materiału, który może być użyty jako odniesienie dla więcej niż jednej właściwości jest jednym z celów obecnych badańarch.
Dla każdej prezentowanej metody termoanalitycznej (DSC, TGA i STA) dostępne są różne zestawy calibration i indywidualne wzorce, co pozwala na zastosowanie urządzenia w całym zakresie temperatur i pozwala na użycie różnych typów tygli.libraTabela zawiera przegląd możliwych kombinacji temperatury i materiałów tygla.
Typowe materiały Calibra/temperatura przejścia fazowego | Materiały tygla | |||||||||
Al2O3 | C | SiO2 | Al | Ag | Au | Stal nierdzewna | PT | W | ||
C10H16 | -64.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ |
H2O | 0.0°C | - | - | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - |
Bifenyl | 69.2°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
RbNO3 | 164.2°C | ! | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Kwas benzoesowy | 122.4°C | ✓ | ✓ | ✓ | ||||||
W | 156.6°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | ! | ✓ | ! | |
Sn | 231.9°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ! | - | |
Bi | 271.4°C | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | |||
KClO4 | 300.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ||||
Pb | 327.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | ✓ | - | ! |
Zn | 419.5°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓* | - | - | - | - | ✓ |
Ag2SO4 | 426.4°C | ✓ | ✓ | - | ✓ | |||||
CsCl | 476.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Li2SO4 | 578.0°C | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | ✓ | |||
Al | 660.3°C | ✓ | ✓ | ! | - | - | - | - | - | ✓ |
K2CrO4 | 668.0°C | ✓ | - | ✓ | - | ✓ | ||||
BaCO3 | 808.0°C | ✓ | - | - | - | - | ✓ | |||
Ag | 961.8°C | ✓ | ✓ | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Au | 1064.2°C | ✓ | - | ✓ | - | - | - | - | - | ✓ |
Ni | 1455.0°C | ! | - | - | - | - | - | - | - |
nie oczekuje się rozpuszczalności ani wpływu na temperaturę topnienia.
możliwe reakcje korozyjne przy nieznacznych zmianach temperatury topnienia
-stopiony lub przekształcony produkt reaguje z materiałem tygla. Można spodziewać się zmian temperatury topnienia.
kompatybilność nieznana
*konieczne specjalne przygotowanie tygla