Wskazówki i porady

CalibraMateriały

Calibration jest podstawowym wymogiem w badaniach termoanalitycznych. Znajomość ilościowo zdefiniowanej zależności między wartością wskazywaną przez przyrząd pomiarowy a wartością prawidłową jest niezbędna.

Calibration nowoczesnych różnicowych kalorymetrów skaningowych (DSC) i jednoczesnych analizatorów termicznych (STA) osiąga się poprzez kwantyfikację wytwarzanego sygnału, gdy znana ilość energii jest generowana w systemie.libralibralibraProcedura kalorymetrii polega na pomiarze właściwości termicznych standardowych materiałów, które są dobrze znane.
Warunki eksperymentalne kalorymetrii i pomiarów powinny być jak najbardziej zbliżone: nie tylko ilość energii do zmierzenia musi być podobna, ale miejsce i kinetyka generowania oraz zakres temperatur powinny być jak najbardziej zbliżone zarówno w kalorymetrii, jak i pomiarach. Wszystkie wyniki kolejnych pomiarów zależą od poprawności calibration. Dlatego konieczne jest staranne przeprowadzenie wszystkich procedur calibration.

Materiały referencyjne muszą być jednorodne i stabilne, a certyfikowane wartości muszą być dokładne.libraZnalezienie materiału, który może być użyty jako odniesienie dla więcej niż jednej właściwości jest jednym z celów obecnych badańarch.
Dla każdej prezentowanej metody termoanalitycznej (DSC, TGA i STA) dostępne są różne zestawy calibration i indywidualne wzorce, co pozwala na zastosowanie urządzenia w całym zakresie temperatur i pozwala na użycie różnych typów tygli.libraTabela zawiera przegląd możliwych kombinacji temperatury i materiałów tygla.

Typowe materiały Calibra/temperatura przejścia fazowegoMateriały tygla
Al2O3CSiO2AlAgAuStal nierdzewna
PTW
C10H16-64.5°C
H2O0.0°C---
Bifenyl69.2°C
RbNO3164.2°C!
Kwas benzoesowy122.4°C
W156.6°C-!!
Sn231.9°C--!-
Bi271.4°C---
KClO4300.8°C
Pb327.5°C---!
Zn419.5°C✓*----
Ag2SO4426.4°C-
CsCl476.0°C
Li2SO4578.0°C
Al660.3°C!-----
K2CrO4668.0°C--
BaCO3808.0°C----
Ag961.8°C-----
Au1064.2°C------
Ni1455.0°C!-------

nie oczekuje się rozpuszczalności ani wpływu na temperaturę topnienia.

możliwe reakcje korozyjne przy nieznacznych zmianach temperatury topnienia

-stopiony lub przekształcony produkt reaguje z materiałem tygla. Można spodziewać się zmian temperatury topnienia.

kompatybilność nieznana

*konieczne specjalne przygotowanie tygla