Точное определение удельной теплоты с помощью ДСК

Для получения максимально высоких сигналов рекомендуется использовать тигли и крышки из материалов с высокой теплопроводностью (таких как алюминий, платина или графит), а также относительно высокую скорость нагрева - 10 или 20 К/мин. Тигли из оксида алюминия не идеально подходят для определения _{Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp}, поскольку _Al2O3 становится прозрачным для теплового излучения при высоких температурах.

Важно обеспечить хорошую тепловую связь между образцом, дном тигля и датчиком. Для этого необходимо плоское дно тигля и как можно меньшая площадь контакта между образцом и тиглем large. Идеальными являются образцы в форме диска диаметром, например, 5-6 мм и высотой около 1 мм. Если существует риск контактной реакции между образцом и металлическим тиглем, в качестве альтернативы можно использовать платиновые тигли с вкладышами из _Al2O3, например. Эти вкладыши имеют значительно более тонкие стенки, чем обычные тигли с _Al2O3, и лишь незначительно влияют на чувствительность системы. При конечных температурах, близких к 1400°C и выше, рекомендуется использовать диск _Al2O3 в качестве опоры для тиглей Pt/Rh, чтобы предотвратить прилипание тиглей к опорным участкам носителей образцов. Более подробную информацию об этом явлении можно найти здесь.

Для порошкообразных образцов рекомендуется надавливать на порошок штампом.

Что касается массы образца, то выгодно, когда "тепловые массы" сапфира и образца примерно эквивалентны, т.е

Согласно ASTM E 1269, при повторном взвешивании образца после окончания эксперимента его масса не должна измениться более чем на 0,3%. В противном случае измерение должно быть отклонено. Это утверждение основано на том, что в формуле расчета учитывается только начальная масса образца. При большем изменении массы, чтобы быть строго корректным, необходимо пересчитать удельную теплоемкость на следующем участке кривой с измененной начальной массой.

Необходимо обеспечить воспроизводимое положение тигля между базовой линией, сапфиром и пробой. Значительно отличающееся положение тигля на датчике может негативно повлиять на неопределенность результатов.

При определении содержания _{Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp} высокие требования предъявляются к температурному профилю печи, чтобы гарантировать максимально однородные температурные условия внутри. Наряду с компактной и быстрой печью DSC 204 F1 Phoenix^® ®, для DSC 404/STA 449 лучше всего подходят печь Pt/Rh до 1500°C, печь Rh до 1650°C, низкотемпературная печь до 675°C (серебряный нагревательный элемент).

a) Динамический

Для определения classical _{Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp} доступны две различные температурные программы (рис. 2). Общим для этих двух температурных программ является то, что перед интересующим нагревом проводится 10-15-минутная изотермическая фаза для стабилизации начальной температуры.

б) Изотермический

Технический комитет ASTM International в настоящее время работает над новым стандартом (ASTM E 37;^3-й проект был опубликован в августе 2008 года) для определения удельной теплоемкости с помощью температурно-модулированного ДСК. Диапазон температур здесь ограничен от -100°C до 600°C. Оценка проводится в изотермических сегментах (пример температурной программы на рисунке 3).

Как в динамическом, так и в изотермическом режимах обычно лучше отключить STC (регулятор температуры образца) на время измерения.

Новая чувствительность calibration устанавливается через базовую линию и сапфировое измерение в триплете _{Удельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp}.libraТаким образом, интеграция кривой чувствительности в измерения не требуется; достаточно активировать соответствующую температурную кривую. До температуры около 1200°C точность определенных данных _cp обычно составляет около +/- 2,5%. При более высоких температурах точность снижается. Для проверки измеренных значений оказалось целесообразным измерить два сапфира разной массы, т.е. использовать один сапфир в качестве стандарта, а второй - в качестве образца. Результаты должны соответствовать теоретическим значениям _cp для сапфира.