советы и рекомендации

Даже платина не вечна!

Термопары стали стандартными устройствами для измерения температуры в термическом анализе: они отличаются простотой настройки и эксплуатации, а также многофункциональностью, прочностью и компактностью.

Наиболее часто используемым материалом для термопар, работающих при температурах выше 800°C, является платина-платина/родий (10% ) - по химическому составу обозначается Pt-Pt 10% Rh, или также тип S. Основными преимуществами этой термопары, разработанной Ле Шеталье более 100 лет назад, являются высокая воспроизводимость, хорошая коррозионная и окислительная устойчивость.

Установка:

Отрицательная сторона термопары состоит из платины, а положительная - в соответствии с ASTM E1159 - из платины/родия с весовой долей родия около 10,00+/- 0,05%.

Сопротивление:

Компактная платина/платина/родий имеет практически неограниченное сопротивление при комнатной температуре. Однако оно меняется при регулярной эксплуатации при высоких температурах. selectИнтердиффузия, испарение, рекристаллизация и воздействие окружающей среды являются основными причинами изменения теплового напряжения или выхода термопары из строя.

a) Selectивное испарение и интердиффузия

При температурах выше 1000°C происходит испарение родия, а также диффузия родия с положительной стороны Pt 10% Rh на отрицательную сторону Pt. Оба эффекта приводят к образованию примесей и повышенному износу платиновой проволоки. Чтобы свести к минимуму риск образования сплавов в газовой фазе, большая часть проволоки термопары для носителей образцов ДСК/ДТА защищена капилляром из высокочистого Al2O3.

б) Перекристаллизация

В диапазоне температур выше 1100°C платина перекристаллизовывается в крупнозернистую структуру. Описанный рост зерен происходит не только внутри металла или металлического сплава, но и приводит к "слипанию" различных платиновых деталей, находящихся в контакте друг с другом, например, датчиков ДСК/ТГ типа S и тиглей ДСК Pt/Rh. Только подготовка новых носителей образцов и тиглей с помощью специальной термической обработки снижает "тенденцию к слипанию".

Использование некондиционированных держателей образцов и тиглей в диапазоне температур выше 1000°C немедленно приводит к привариванию тигля к датчику и, как следствие, к разрушению держателя образцов.

Пожалуйста, обратите внимание на инструкцию к вашему держателю образцов. Мы просим вас нагревать новые тигли Pt/Rh перед использованием в отдельной печи до требуемой конечной температуры измерения, снимать тигли с датчика после каждого измерения в качестве меры предосторожности и подниматься до температур выше 1100°C только постепенно в начале.

По нашему опыту, использование дисперсионно-упрочненных (так называемых FKS) материалов для поверхностей датчика и тиглей не приводит к долгосрочному значительному улучшению.

Один из способов избежать описанного явления - подкладывать тонкие диски (между поверхностью датчика и тиглем). Риск прилипания сводится к минимуму, а чувствительность носителя образца снижается незначительно.

в) Экологические эффекты

На практике наибольшее влияние на срок службы термопар оказывает взаимодействие с окружающей средой. Диффузионные примеси, выделяющиеся из образцов, изменяют тепловое напряжение или даже могут вызвать начальное растрескивание проволоки термопары. В таблице вы найдете подробную информацию о химической совместимости платины с другими материалами образцов и газовыми средами.

libraЭтот список показывает, насколько важны регулярные проверки и измерения параметров. Только так можно гарантировать, что используемый материал термопары Pt-Pt10% Rh не выйдет за установленные пределы допуска в течение длительного периода времени.

Критически важно для платины:

  • Галогены (Cl2, F2, Br2), водная регия
  • Li2CO3, до выделенияCO2 (разложение)
  • PbO, FeCl2
  • Сплавы Be (испарение)
  • HCl с окислителями (например, хромовой кислотой, манганатами, солями железа (III) и расплавленными солями); восстановительные атмосферы
  • Металлы и пары металлов (например, B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe и т. д.;m Se > 320°C (испарение)
  • Металлы и оксиды металлов с восстановительными субстанциями, такими как C, органические соединения или H2
  • Оксиды в атмосфере инертного газа при более высоких температурах (восстановление)
  • Сера (шероховатость поверхности, охрупчивание)
  • Гидроксиды щелочных металлов, -карбонаты, -сульфаты, -цианиды и роданиды при высоких температурах
  • KHSO4 при высоких температурах
  • Сажа или свободный углерод >1000°C
  • SiO2 в восстановительных условиях
  • SiC и Si3N4 >1000°C (выделение элементарного Si)
  • HBr, раствор KCl при высоких температурах

(Не претендует на полноту)

Никакого сопротивления:

  • Смеси KNO3 и NaOH при 700°C без доступа воздуха
  • Смеси KOH и K2Sпри 700°C без доступа воздуха
  • LiCl при 600°C
  • MgCl2, Ba(NO3)2 при 700°C
  • HBr, HJ, H2O2 (30%) и HNO3 при 100°C
  • KCl (продукты разложения, образующиеся при плавлении; температура плавления: 768°C)

Ограниченная устойчивость к:

  • KHF2, LiF2, NaCl при 900°C
  • Смеси NaOH и NaNO3 при 700°C без доступа воздуха

Мы не претендуем на то, что этот обзор является исчерпывающим; это лишь руководство для пользователя. В большинстве случаев указанные температуры являются литературными значениями. Температуры в условиях испытаний могут быть смещены в сторону меньших значений. Всегда рекомендуется проводить предварительные испытания в отдельных печах. NETZSCH-Компания Gerätebau не несет ответственности за ущерб, возникший в результате неправильного использования приборов, тиглей, держателей образцов и т. д.