dicas e truques

Nem mesmo a platina é eterna!

Os termopares se estabeleceram como dispositivos padrão de medição de temperatura na análise térmica: eles apresentam configuração e operação simples, são multifuncionais, robustos e compactos.

O material de termopar usado com mais frequência para operação acima de 800 °C é a platina-platina/ródio (10%) - com relação à sua composição química, também designada Pt-Pt 10% Rh - ou também chamada de tipo S. As principais vantagens desse termopar, desenvolvido por Le Chetalier há mais de 100 anos, são a alta reprodutibilidade, a boa estabilidade à corrosão e à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação.

Preparação:

O lado negativo do termopar consiste em platina; o lado positivo - de acordo com a norma ASTM E1159 - consiste em platina/ródio com uma proporção de peso de aproximadamente 10,00+/- 0,05% de ródio.

Resistência:

A platina-platina/ródio compacta apresenta uma resistência praticamente ilimitada à temperatura ambiente. Isso, no entanto, muda com a operação regular em altas temperaturas. Interdifusão, selectevaporação, recristalização e influências ambientais são as principais razões para mudanças na EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão térmica ou falha do termopar.

a) Selectevaporação e interdifusão

Em temperaturas acima de 1000°C, ocorre a evaporação do ródio e também a difusão do ródio do lado positivo da Pt 10% Rh para o lado negativo da Pt. Ambos os efeitos resultam em impurezas e maior desgaste do fio de platina. Para minimizar o risco de formação de ligas na fase gasosa, a maior parte do fio do termopar para transportadores de amostras DSC/DTA é protegida por um capilar de Al2O3 de alta pureza.

b) Recristalização

Na faixa de temperatura acima de 1100°C, a platina se recristaliza em uma estrutura de granulação grossa. O crescimento de grãos descrito não ocorre apenas dentro do metal ou da liga metálica, mas também leva à "coalescência" de diferentes peças de platina que estão em contato umas com as outras, como o sensor DSC/TG tipo S e os cadinhos DSC de Pt/Rh. Somente o condicionamento de novos suportes de amostras e cadinhos por meio de um tratamento térmico especial reduz a "tendência de aderência".

O uso de suportes de amostras e cadinhos não condicionados na faixa de temperatura acima de 1.000 °C leva imediatamente à soldagem do cadinho no sensor e, portanto, à destruição do suporte de amostras.

Preste atenção ao folheto de instruções do seu transportador de amostras a esse respeito. Pedimos que aqueça os cadinhos de Pt/Rh novos antes de usá-los em um forno separado até a temperatura final exigida para a medição, retire os cadinhos do sensor após cada medição como precaução e aumente as temperaturas acima de 1100°C apenas gradualmente no início.

Em nossa experiência, o uso de materiais endurecidos por dispersão (os chamados FKS) para as superfícies do sensor e cadinhos não resulta em uma melhoria significativa a longo prazo.

Uma maneira de evitar o fenômeno descrito é colocar discos finos (entre a superfície do sensor e o cadinho). O risco de aderência é minimizado e a sensibilidade do transportador de amostras é apenas ligeiramente reduzida.

c) Efeitos ambientais

Na prática, a maior influência na vida útil dos termopares se deve às interações com o ambiente. As impurezas difusas, liberadas das amostras, alteram a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão térmica ou podem até mesmo causar rachaduras iniciais no fio do termopar. Na tabela, você encontrará detalhes sobre a compatibilidade química da platina com outros materiais de amostra e atmosferas gasosas.

Essa lista demonstra como são importantes as inspeções regulares e as medições de calibrasos. Essa é a única maneira de garantir que o material de termopar empregado Pt-Pt10% Rh não exceda o limite de tolerância definido por um longo período de tempo.

Crítico para a platina:

  • Halogênios (Cl2, F2, Br2), água régia
  • Li2CO3, antes da emissão deCO2 (Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição)
  • PbO, FeCl2
  • Ligas de aço (evaporação)
  • HCl com oxidantes (por exemplo, ácido crômico, manganatos, sais de ferro (III) e sais fundidos); atmosferas redutoras
  • Metais e vapores metálicos (por exemplo, B, Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, etc.;m Se > 320°C (evaporação)
  • Metais e óxidos metálicos com substâncias redutoras, como C, compostos orgânicos ou H2
  • Óxidos em uma atmosfera de gás inerte em temperaturas mais altas (redução)
  • Enxofre (rugosidade da superfície, fragilização)
  • Hidróxidos alcalinos, carbonatos, sulfatos, cianetos e rodanetos em temperaturas mais altas
  • KHSO4 em temperaturas mais altas
  • Negro de fumo ou carbono livre >1000°C
  • SiO2 em condições de redução
  • SiC e Si3N4 >1000°C (liberação de Si elementar)
  • HBr, solução de KCl em altas temperaturas

(Sem pretensão de ser completo)

Não há resistência a:

Resistência limitada a:

  • KHF2, LiF2, NaCl a 900°C
  • Misturas de NaOH e NaNO3 a 700°C sob exclusão de ar

Não há pretensão de que esta visão geral seja exaustiva; ela é apenas uma diretriz para o usuário. Em sua maior parte, as temperaturas são valores da literatura. As temperaturas sob condições de teste podem ser alteradas para valores mais baixos. É sempre aconselhável realizar testes preliminares em fornos separados. NETZSCH-A Gerätebau se exime de responsabilidade por quaisquer danos resultantes do uso inadequado dos instrumentos, cadinhos, suportes de amostras, etc.