i̇puçları & Püf Noktaları

Platin Bile Sonsuz Değildir!

Termokupllar, termal analizde standart sıcaklık ölçüm cihazları olarak yerleşik hale gelmiştir: basit kurulum ve kullanım özelliklerinin yanı sıra çok işlevli, sağlam ve kompakttırlar.

800°C'nin üzerinde çalışmak için en sık kullanılan termokupl malzemesi platin-platin/rodyumdur (%10) - kimyasal bileşimine göre Pt-Pt %10 Rh olarak da adlandırılır - veya S tipi olarak da adlandırılır. 100 yıldan daha uzun bir süre önce Le Chetalier tarafından geliştirilen bu termokuplun ana avantajları yüksek tekrarlanabilirlik, iyi korozyon ve oksidatif kararlılıktır.

Hazırlan:

Termokuplun negatif tarafı platinden, pozitif tarafı ise - ASTM E1159'a uygun olarak - ağırlık oranı yaklaşık %10,00+/- 0,05 rodyum olan platin/rodyumdan oluşur.

Direnç:

Kompakt platin-platin/rodyum oda sıcaklığında neredeyse sınırsız bir dirence sahiptir. Ancak bu, yüksek sıcaklıklarda düzenli çalışma altında değişir. İnterdifüzyon, selective BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma, yeniden KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme ve çevresel etkiler, termal gerilimdeki değişikliklerin veya termokuplun arızalanmasının ana nedenleridir.

a) Selective buharlaşma ve interdifüzyon

1000°C'nin üzerindeki sıcaklıklarda, rodyumun buharlaşması ve ayrıca rodyumun pozitif Pt %10 Rh tarafından negatif Pt tarafına difüzyonu meydana gelir. Her iki etki de safsızlıklara ve platin telin aşınma ve yıpranmasının artmasına neden olur. Gaz fazı üzerinde alaşım oluşumu riskini en aza indirmek için, DSC/DTA numune taşıyıcıları için termokupl telinin büyük bir kısmı yüksek saflıkta Al2O3 kapiler ile korunmaktadır.

b) Yeniden kristalleşme

1100°C'nin üzerindeki sıcaklık aralığında platin yeniden kristalleşerek iri taneli bir yapıya dönüşür. Tanımlanan tane büyümesi sadece metal veya metal alaşımı içinde meydana gelmez, aynı zamanda DSC/TG sensör tipi S ve Pt/Rh DSC potaları gibi birbiriyle temas halinde olan farklı platin parçaların "birleşmesine" de yol açar. Sadece yeni numune taşıyıcılarının ve krozelerin özel bir ısıl işlemle şartlandırılması "yapışma eğilimini" azaltır.

Koşullandırılmamış numune taşıyıcıların ve krozelerin 1000°C'nin üzerindeki sıcaklık aralığında kullanılması, krozenin sensör üzerine kaynaklanmasına ve dolayısıyla numune taşıyıcının tahrip olmasına neden olur.

Lütfen bu konuda numune taşıyıcınızın talimat broşürüne dikkat edin. Yeni Pt/Rh krozelerini kullanmadan önce ayrı bir fırında ölçüm için gerekli son sıcaklığa kadar ısıtmanızı, önlem olarak her ölçümden sonra krozeleri sensörden kaldırmanızı ve 1100°C'nin üzerindeki sıcaklıklara yalnızca başlangıçta kademeli olarak çıkmanızı rica ederiz.

Deneyimlerimize göre, sensör yüzeyleri ve potalar için dispersiyonla sertleştirilmiş (FKS olarak adlandırılan) malzemeler kullanmak uzun vadede önemli bir iyileşme sağlamamaktadır.

Tanımlanan fenomenden kaçınmanın bir yolu, ince disklerin (sensör yüzeyi ve pota arasında) altını kaplamaktır. Yapışma riski en aza indirilir ve numune taşıyıcının hassasiyeti sadece biraz azalır.

c) Çevresel etkiler

Uygulamada, termokuplların hizmet ömrü üzerindeki en büyük etki çevre ile etkileşimlerden kaynaklanmaktadır. Numunelerden yayılan safsızlıklar termal gerilimi değiştirir ve hatta termokupl telinin ilk çatlamasına neden olabilir. Tabloda, platinin diğer numune malzemeleri ve gaz atmosferleri ile kimyasal uyumluluğuna ilişkin ayrıntıları bulacaksınız.

Bu liste, düzenli kontrollerin ve calibration ölçümlerinin ne kadar önemli olduğunu göstermektedir. Kullanılan Pt-Pt10% Rh termokupl malzemesinin uzun bir süre boyunca tanımlanan tolerans sınırını aşmamasını sağlamanın tek yolu budur.

Platin için kritik:

(Tamlık iddiası yok)

Direnç yok:

Sınırlı direnç:

  • 900°C'de KHF2, LiF2, NaCl
  • Hava hariç 700°C'de NaOH ve NaNO3 karışımları

Bu genel bakışın kapsamlı olduğu iddia edilmemektedir; sadece kullanıcı için bir kılavuz niteliğindedir. Çoğunlukla, sıcaklıklar literatür değerleridir. Test koşulları altındaki sıcaklıklar daha düşük değerlere kayabilir. Ön testlerin her zaman ayrı fırınlarda yapılması tavsiye edilir. NETZSCH-Gerätebau, cihazların, potaların, numune taşıyıcıların vb. yanlış kullanımından kaynaklanan herhangi bir hasar için sorumluluk kabul etmez.