porady i wskazówki

Nawet platyna nie jest wieczna!

Termopary stały się standardowymi urządzeniami do pomiaru temperatury w analizie termicznej: charakteryzują się prostą konfiguracją i obsługą, są wielofunkcyjne, wytrzymałe i kompaktowe.

Najczęściej stosowanym materiałem termopary do pracy w temperaturach powyżej 800°C jest platyna/platyna/rod (10%) - ze względu na skład chemiczny oznaczana również jako Pt-Pt 10% Rh, lub określana również jako typ S. Główne zalety tej termopary, opracowanej przez Le Chetaliera ponad 100 lat temu, to wysoka powtarzalność, dobra odporność na korozję i UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie.

Konfiguracja:

Strona ujemna termopary składa się z platyny; strona dodatnia - zgodnie z ASTM E1159 - z platyny/radu o proporcji wagowej ok. 10,00 +/- 0,05% rodu.

Odporność:

Kompaktowa platyna/rod charakteryzuje się praktycznie nieograniczoną rezystancją w temperaturze pokojowej. Zmienia się to jednak podczas regularnej pracy w wysokich temperaturach. Interdyfuzja, selective parowanie, rekrystalizacja i wpływ środowiska są głównymi przyczynami zmian napięcia termicznego lub awarii termopary.

a) Selective parowanie i interdyfuzja

W temperaturach powyżej 1000°C dochodzi do parowania rodu, a także dyfuzji rodu z dodatniej strony Pt 10% Rh do ujemnej strony Pt. Oba te zjawiska prowadzą do powstawania zanieczyszczeń i zwiększonego zużycia drutu platynowego. Aby zminimalizować ryzyko tworzenia się stopów w fazie gazowej, większość drutu termopary dla nośników próbek DSC/DTA jest chroniona kapilarą z Al2O3 o wysokiej czystości.

b) Rekrystalizacja

W zakresie temperatur powyżej 1100°C platyna rekrystalizuje do struktury gruboziarnistej. Opisany wzrost ziarna występuje nie tylko w metalu lub stopie metalu, ale także prowadzi do "koalescencji" różnych części platynowych, które stykają się ze sobą, takich jak czujnik DSC/TG typu S i tygle Pt/Rh DSC. Tylko kondycjonowanie nowych nośników próbek i tygli za pomocą specjalnej obróbki termicznej obniża "tendencję do przywierania".

Używanie niekonserwowanych nośników próbek i tygli w zakresie temperatur powyżej 1000°C natychmiast prowadzi do przyspawania tygla do czujnika, a tym samym do zniszczenia nośnika próbki.

Należy zwrócić uwagę na instrukcję obsługi nośnika próbki w tym zakresie. Prosimy o podgrzewanie nowych tygli Pt/Rh przed ich użyciem w oddzielnym piecu do wymaganej temperatury końcowej pomiaru, podnoszenie tygli z czujnika po każdym pomiarze jako środek ostrożności i stopniowe zwiększanie temperatury powyżej 1100°C na początku.

Z naszego doświadczenia wynika, że stosowanie materiałów utwardzanych dyspersyjnie (tzw. FKS) na powierzchnie czujników i tygli nie skutkuje długoterminową znaczącą poprawą.

Jednym ze sposobów uniknięcia opisanego zjawiska jest zastosowanie cienkich krążków (pomiędzy powierzchnią czujnika a tyglem). Ryzyko przywierania jest zminimalizowane, a czułość nośnika próbki jest tylko nieznacznie zmniejszona.

c) Wpływ na środowisko

W praktyce największy wpływ na żywotność termopar mają interakcje z otoczeniem. Rozproszone zanieczyszczenia, uwalniane z próbek, zmieniają NapięcieOdkształcenie opisuje deformację materiału, który jest obciążony mechanicznie przez siłę zewnętrzną lub naprężenie. Mieszanki gumowe wykazują właściwości pełzania, jeśli zastosowane zostanie obciążenie statyczne.napięcie termiczne lub mogą nawet powodować początkowe pękanie drutu termopary. W tabeli znajdują się szczegółowe informacje na temat kompatybilności chemicznej platyny z innymi materiałami próbek i atmosferami gazowymi.

Lista ta pokazuje, jak ważne są regularne kontrole i pomiary calibration. Jest to jedyny sposób na zapewnienie, że zastosowany materiał termopary Pt-Pt10% Rh nie przekroczy określonego limitu tolerancji w dłuższym okresie czasu.

Krytyczne dla platyny:

(Brak oświadczenia o kompletności)

Brak odporności na:

Ograniczona odporność na:

  • KHF2, LiF2, NaCl w temperaturze 900°C
  • Mieszaniny NaOH i NaNO3 w temperaturze 700°C bez dostępu powietrza

Nie twierdzimy, że niniejszy przegląd jest wyczerpujący; jest on jedynie wskazówką dla użytkownika. W większości przypadków temperatury są wartościami literaturowymi. Temperatury w warunkach testowych mogą być niższe. Zawsze zaleca się przeprowadzenie wstępnych testów w oddzielnych piecach. NETZSCH-Gerätebau wyklucza odpowiedzialność za jakiekolwiek szkody wynikające z niewłaściwego użytkowania przyrządów, tygli, nośników próbek itp.