كيف تقدم تقنية DSC الضوئية بروتوكولات اختبار العينات السائلة للتصنيع الإضافي

على سبيل المثال، تُستخدم هذه المواد كمواد قياسية للمواد اللاصقة والدهانات والمواد المركبة وكذلك الورنيش على ركائز مختلفة. وتشمل التطبيقات الجديدة لهذه المواد تغليف المواد الغذائية والغرسات الطبية الحيوية والتصنيع الإضافي (AM).

ويُعد التوليف الضوئي الرقمي (DLS)، وهي تقنية تصنيع مضافة كانت تُعرف سابقًا باسم إنتاج الواجهة السائلة المستمرة (CLIP)، مثالاً رئيسيًا لاستخدام البوليمرات الضوئية في التصنيع التجميعي.

تعرّف على المزيد عن DLS، والمعروفة أيضًا باسم إنتاج الواجهة السائلة المستمرة (CLIP)، في سلسلة مقاطع الفيديو الخاصة بنا عن علم المواد في التصنيع الإضافي. انقر هنا للوصول إلى الفيديو!

تعد تقنية DSC الضوئية طريقة مجربة لتحليل البوليمرات الضوئية

وقد استُخدم جهاز NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® في العديد من الدراسات السابقة وأثبت أنه "مناسب لتوصيف البوليمرات الضوئية المستخدمة في DLS نظرًا لقابليته للمقارنة مع العملية الفعلية" [1].

وقد تم استخدام الجهاز لتتبع التحويل الحراري وكذلك لتحديد أوقات التعرض الأمثل وشدة التعرض للراتنجات المتفاعلة مع الأشعة فوق البنفسجية. وقد تبين أن جهاز Photo-DSC مناسب لتتبع عملية البلمرة الضوئية الكاملة لراتنجات المعالجة المزدوجة في DLS بالإضافة إلى الكشف عن مرحلة ما بعد المعالجة الحرارية. اقرأ المقال هنا!

هدف لمزيد من البحث

أدرك مؤلفو الورقة العلمية قيد البحث أن الدراسات السابقة لم تذكر سوى كتلة العينة وسُمك الفيلم لعينات الراتنج السائل التي تم فحصها. ومع ذلك، لا توجد معلومات حول شكل العينة في البوتقات، والتي يمكن أن تؤثر بشكل كبير على القياسات.

علاوةً على ذلك، لم يتم النظر في استخدام مبادل العينات الأوتوماتيكي (ASC) حتى الآن. يمكن لمبادل العينات الآلي "وضع العينات وإزالتها تلقائيًا، مما يتيح إجراء قياسات ليلية على سبيل المثال. وغالبًا ما يُستخدم المبادل الآلي للعينات (ASC) لقياسات DSC مع العينات الصلبة، ولكن لم يتم بعد دراسة تأثير الأوقات الطويلة بين تحضير العينة وبدء القياسات (أوقات السكون) على البوليمرات الضوئية السائلة [1]."

بالنسبة للدراسة، تم استخدام نظامي الراتنج المكون من جزأين RPU 70 و EPX 82.

يمكن الاطلاع على الورقة البحثية الكاملة "طريقة DSC الضوئية للعينات السائلة المستخدمة في البلمرة الضوئية في الحوض" لباخمان ج. وآخرون هنا!

النتيجة رقم 1: تسريع بروتوكول اختبار DSC الضوئي

تم تقييم بروتوكول اختبار جديد لقياس البوليمرات الضوئية باستخدام DSC الضوئي. ووجد مؤلفو الورقة البحثية أن "تقليل مقاطع التعريض من 4 × 2 دقيقة إلى 2 × 3 دقائق ليس له تأثير كبير على قياس التحلل المقطعي الضوئي - الجزء أ. وبالتالي يمكن تقصير الوقت الإجمالي لبروتوكول اختبار التحلل المقطعي الضوئي - الجزء أ من 42 دقيقة إلى 24 دقيقة مع الحفاظ على نفس دقة القياس" [1].

النتيجة رقم 2: تأثير درجة الحرارة والأكسجين على تفاعل الأشعة فوق البنفسجية

وقد وجد أن "تأثير درجة الحرارة على البلمرة الضوئية لراتنج RPU 70 أكبر بكثير من تأثيرها على EPX 82" [1]. وفي الوقت نفسه، "يظهر كلا الراتنجين انخفاضاً في حرارة التفاعل مع ارتفاع تركيز الأكسجين" [1].

النتيجة رقم 3: كيفية تأثير شكل العينة وكتلة العينة وزمن السكون على القياسات

وقد وجد مؤلفو الورقة البحثية أن "شكل العينة التي يبلغ حجمها 1.0 ملجم هو الشكل الأمثل للعينة المنتشرة في عمليات الفحص القريبة من العملية مثل الطول الموجي وشدة الضوء ووقت التعرض والغلاف الجوي" [1]. إذا كان المرء مهتمًا بتأثيرات أوقات السكون الطويلة، فإن شكل عينة قطرة 2.8 ملجم هو الأمثل.

النتيجة رقم 4: كيفية تأثير البوتقات المختلفة وزمن السكون على قياسات DSC الضوئية

في تجارب سابقة، اتضح "أن فقدان الكتلة الناتج عن تبخر الجزيئات التفاعلية يلعب دورًا أكبر بكثير" من تأثيرات انتشار _{الأكسجين}والأشعة فوق البنفسجية المحيطة. استُخدمت أنواع مختلفة من أغطية البوتقات من قبل NETZSCH لتحديد ما إذا كان يمكن تقليل التبخر.

وقد وُجد أن استخدام بوتقات SFI (وعاء من الألومنيوم مع مسافة بادئة لمساحة سطح أكثر اتساقًا للعينة) المغطاة ببوتقات _Al2O3سعة 300 ميكرولتر (تمت إزالتها قبل القياس بفترة وجيزة) ينتج عنه أقل فقدان للكتلة، عند استخدام مغير العينات الأوتوماتيكي (ASC).

تُعد أجهزة DSCs الضوئية المزودة بمغير العينة الأوتوماتيكي مفتاحًا أساسيًا لفحص البوليمرات الضوئية

أظهرت الدراسة التي أجراها باخمان ج. وآخرون أن جهاز NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® هو أحدث جهاز يسمح بإجراء تحليل شامل للبوليمرات الضوئية المستخدمة في تقنية التصنيع المضاف DLS.

وتسمح الإمكانية المؤكدة لتحقيق نتائج موثوقة عند استخدام مبدل العينات الأوتوماتيكي (ASC) بإجراء قياسات ليلية.

المصدر [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268