Como o Photo-DSC avança os protocolos de teste de amostras líquidas para manufatura aditiva

Por exemplo, eles são usados como materiais padrão para adesivos, tintas e compostos, bem como vernizes em vários substratos. Novas aplicações para o material incluem embalagens de alimentos, implantes biomédicos e manufatura aditiva (AM).

A Digital Light Synthesis (DLS), uma tecnologia de manufatura aditiva anteriormente conhecida como Continuous Liquid Interface Production (CLIP), é um excelente exemplo do uso de fotopolímeros em AM.

Saiba mais sobre a DLS, também conhecida como Produção Contínua de Interface Líquida (CLIP), em nossa série de vídeos sobre Ciência dos Materiais na Manufatura Aditiva. Clique aqui para acessar o vídeo!

O Photo-DSC é um método comprovado para analisar fotopolímeros

O NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® foi usado em muitos estudos anteriores e provou ser "adequado para caracterizar fotopolímeros usados em DLS devido à sua comparabilidade com o processo real" [1].

O instrumento foi usado para rastrear a conversão térmica, bem como para identificar os tempos de exposição e a intensidade de exposição ideais para resinas reativas a UV. Foi demonstrado que o Photo-DSC é adequado para rastrear todo o processo de fotopolimerização de resinas de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura dupla em DLS e, além disso, detectar a pós-Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura térmica. Leia o artigo aqui!

Objetivo para pesquisa adicionalarch

Os autores do artigo científico em questão reconheceram que estudos anteriores mencionam apenas a massa da amostra e a espessura do filme para as amostras de resina líquida investigadas. No entanto, não há informações sobre o formato da amostra nos cadinhos, o que pode influenciar significativamente as medições.

Além disso, o uso de um trocador automático de amostras (ASC) não foi considerado até o momento. Um ASC "pode colocar e remover automaticamente as amostras, o que, por exemplo, permite medições durante a noite. O ASC é frequentemente usado para medições de DSC com amostras sólidas, mas o efeito de longos períodos entre a preparação da amostra e o início das medições (tempos de permanência) ainda não foi investigado para fotopolímeros líquidos [1]."

Para o estudo, foram usados os sistemas de resina de duas partes RPU 70 e EPX 82.

O artigo completo "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" de Bachmann J. et al. pode ser acessado aqui!

Resultado nº 1: Acelerar o protocolo de teste de foto-DSC

Um novo protocolo de teste para a medição de fotopolímeros com a foto-DSC foi avaliado. Os autores do artigo descobriram que "reduzir os segmentos de exposição de 4 x 2 min para 2 x 3 min não tem efeito significativo na medição de foto-DSC do RPU 70 - parte A. O tempo total do protocolo de teste de foto-DSC pode, portanto, ser reduzido de 42 min para 24 minutos, mantendo a mesma precisão de medição" [1].

Resultado nº 2: Influência da temperatura e do oxigênio na reação de UV

Descobriu-se que "a influência da temperatura na fotopolimerização da RPU 70 é muito maior do que na EPX 82" [1]. Simultaneamente, "ambas as resinas apresentam uma diminuição no calor da reação com o aumento da concentração de oxigênio" [1].

Resultado nº 3: Como o formato da amostra, a massa da amostra e o tempo de permanência influenciam as medições

Os autores do artigo concluíram que "o formato de amostra espalhada de 1,0 mg é a preparação de amostra ideal para investigações relacionadas ao processo, como comprimento de onda, intensidade da luz, tempo de exposição e atmosfera" [1]. Se alguém estiver interessado nos efeitos de longos tempos de permanência, o formato de amostra de gota de 2,8 mg é o ideal.

Resultado nº 4: Como diferentes cadinhos e tempo de permanência influenciam as medições de foto-DSC

Em experimentos anteriores, ficou evidente "que a perda de massa devido à evaporação de moléculas reativas desempenha um papel muito maior" do que os efeitos da_{difusão de O2}e da radiação UV ambiente. Diferentes tipos de coberturas de cadinho pelo site NETZSCH foram usados para identificar se a evaporação pode ser reduzida.

O uso de cadinhos SFI (bandeja de Al com uma indentação para uma área de superfície de amostra mais consistente) cobertos por cadinhos de _Al2O3de 300 µl (removidos pouco antes da medição) gerou a menor perda de massa ao usar um trocador automático de amostras (ASC).

Photo-DSCs com trocador automático de amostras são essenciais para investigar fotopolímeros

O estudo de Bachmann J. et al. mostrou que o NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® é um instrumento de última geração que permite a análise abrangente de fotopolímeros usados na tecnologia de manufatura aditiva DLS.

A possibilidade confirmada de obter resultados confiáveis ao usar um trocador automático de amostras (ASC) permite medições durante a noite.

Fonte [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268