Πώς το Photo-DSC βελτιώνει τα πρωτόκολλα δοκιμής υγρών δειγμάτων για την προσθετική κατασκευή

Για παράδειγμα, χρησιμοποιούνται ως πρότυπα υλικά για κόλλες, χρώματα και σύνθετα υλικά, καθώς και βερνίκια σε διάφορα υποστρώματα. Στις νέες εφαρμογές του υλικού περιλαμβάνονται η συσκευασία τροφίμων, τα βιοϊατρικά εμφυτεύματα και η προσθετική κατασκευή (AM).

Η ψηφιακή σύνθεση με φως (DLS), μια τεχνολογία προσθετικής κατασκευής που ήταν παλαιότερα γνωστή ως συνεχής παραγωγή διεπιφάνειας υγρού (CLIP), είναι ένα χαρακτηριστικό παράδειγμα για τη χρήση των φωτοπολυμερών στην ΑΜ.

Μάθετε περισσότερα για την DLS, γνωστή και ως Continuous Liquid Interface Production (CLIP), στη σειρά βίντεο της Επιστήμης των Υλικών στην Προσθετική Κατασκευή. Κάντε κλικ εδώ για να μεταβείτε στο βίντεο!

Η Photo-DSC είναι μια αποδεδειγμένη μέθοδος ανάλυσης φωτοπολυμερών

Το NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® έχει χρησιμοποιηθεί σε πολλές προηγούμενες μελέτες και έχει αποδειχθεί "κατάλληλο για τον χαρακτηρισμό των φωτοπολυμερών που χρησιμοποιούνται στην DLS λόγω της συγκρισιμότητάς του με την πραγματική διαδικασία" [1].

Το όργανο έχει χρησιμοποιηθεί για την παρακολούθηση της θερμικής μετατροπής καθώς και για τον προσδιορισμό των βέλτιστων χρόνων έκθεσης και της έντασης έκθεσης για ρητίνες που αντιδρούν με υπεριώδη ακτινοβολία. Έχει αποδειχθεί ότι το Photo-DSC είναι κατάλληλο για την παρακολούθηση ολόκληρης της διαδικασίας φωτοπολυμερισμού ρητινών διπλής σκλήρυνσης σε DLS και επιπλέον για την ανίχνευση της θερμικής μετασκλήρυνσης. Διαβάστε το άρθρο εδώ!

Στόχος για περαιτέρω έρευναarch

Οι συγγραφείς της εν λόγω επιστημονικής εργασίας αναγνώρισαν ότι οι προηγούμενες μελέτες αναφέρουν μόνο τη μάζα του δείγματος και το πάχος του φιλμ για τα εξεταζόμενα δείγματα υγρής ρητίνης. Ωστόσο, δεν υπάρχουν πληροφορίες σχετικά με το σχήμα του δείγματος στα χωνευτήρια, το οποίο μπορεί να επηρεάσει σημαντικά τις μετρήσεις.

Επιπλέον, δεν έχει εξεταστεί μέχρι στιγμής η χρήση αυτόματης αλλαγής δείγματος (ASC). Ένα ASC "μπορεί να τοποθετεί και να αφαιρεί αυτόματα τα δείγματα, γεγονός που επιτρέπει, για παράδειγμα, μετρήσεις κατά τη διάρκεια της νύχτας. Το ASC χρησιμοποιείται συχνά για μετρήσεις DSC με στερεά δείγματα, αλλά η επίδραση των μεγάλων χρόνων μεταξύ της προετοιμασίας του δείγματος και της έναρξης των μετρήσεων (χρόνοι παραμονής) δεν έχει ακόμη διερευνηθεί για υγρά φωτοπολυμερή [1]"

Για τη μελέτη χρησιμοποιήθηκαν τα συστήματα ρητίνης δύο συστατικών RPU 70 και EPX 82.

Η πλήρης δημοσίευση "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" του Bachmann J. et al. είναι προσβάσιμη εδώ!

Αποτέλεσμα αριθ. 1: Επιτάχυνση του πρωτοκόλλου δοκιμής photo-DSC

Αξιολογήθηκε ένα νέο πρωτόκολλο δοκιμών για τη μέτρηση φωτοπολυμερών με το photo-DSC. Οι συγγραφείς της εργασίας διαπίστωσαν ότι "η μείωση των τμημάτων έκθεσης από 4 x 2 λεπτά σε 2 x 3 λεπτά δεν έχει σημαντική επίδραση στη μέτρηση με τη μέθοδο photo-DSC του RPU 70 - μέρος Α. Ο συνολικός χρόνος του πρωτοκόλλου δοκιμής photo-DSC μπορεί έτσι να μειωθεί από 42 λεπτά σε 24 λεπτά, διατηρώντας την ίδια ακρίβεια μέτρησης" [1].

Αποτέλεσμα αριθ. 2: Επίδραση της θερμοκρασίας και του οξυγόνου στην αντίδραση UV

Διαπιστώθηκε ότι "η επίδραση της θερμοκρασίας στο φωτοπολυμερισμό του RPU 70 είναι πολύ μεγαλύτερη από ό,τι στο EPX 82" [1]. Ταυτόχρονα, "και οι δύο ρητίνες παρουσιάζουν μείωση της θερμότητας αντίδρασης με την αύξηση της συγκέντρωσης οξυγόνου" [1].

Αποτέλεσμα αριθ. 3: Πώς το σχήμα του δείγματος, η μάζα του δείγματος και ο χρόνος παραμονής επηρεάζουν τις μετρήσεις

Οι συγγραφείς της δημοσίευσης διαπίστωσαν ότι "το σχήμα δείγματος 1,0 mg που απλώνεται είναι το βέλτιστο παρασκεύασμα δείγματος για διεργασιοκεντρικές έρευνες όπως το μήκος κύματος, η ένταση του φωτός, ο χρόνος έκθεσης και η ατμόσφαιρα" [1]. Εάν κάποιος ενδιαφέρεται για τις επιδράσεις των μεγάλων χρόνων παραμονής, το σχήμα δείγματος σταγόνας 2,8 mg είναι το βέλτιστο.

Αποτέλεσμα αριθ. 4: Πώς τα διαφορετικά χωνευτήρια και ο χρόνος παραμονής επηρεάζουν τις μετρήσεις photo-DSC

Σε προηγούμενα πειράματα, έγινε φανερό ότι "η απώλεια μάζας λόγω της εξάτμισης των αντιδραστικών μορίων παίζει πολύ μεγαλύτερο ρόλο" από τις επιδράσεις της _{διάχυσης}του Ο2 και της υπεριώδους ακτινοβολίας του περιβάλλοντος. Χρησιμοποιήθηκαν διάφορα είδη κάλυψης χωνευτηρίων από το NETZSCH για να διαπιστωθεί αν μπορεί να μειωθεί η εξάτμιση.

Διαπιστώθηκε ότι η χρήση χωνευτηρίων SFI (ταψί από Al με εσοχή για πιο σταθερή επιφάνεια δείγματος) που καλύπτονται από χωνευτήρια _Al2O3300 μl (τα οποία αφαιρούνται λίγο πριν από τη μέτρηση) παράγει τη χαμηλότερη απώλεια μάζας, όταν χρησιμοποιείται αυτόματη αλλαγή δειγμάτων (ASC).

Τα Photo-DSC με αυτόματη αλλαγή δείγματος είναι το κλειδί για τη διερεύνηση των φωτοπολυμερών

Η μελέτη των Bachmann J. et al. έδειξε ότι το NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® είναι ένα όργανο τελευταίας τεχνολογίας που επιτρέπει την ολοκληρωμένη ανάλυση των φωτοπολυμερών που χρησιμοποιούνται στην τεχνολογία DLS Additive Manufacturing.

Η επιβεβαιωμένη δυνατότητα επίτευξης αξιόπιστων αποτελεσμάτων κατά τη χρήση αυτόματης αλλαγής δείγματος (ASC) επιτρέπει μετρήσεις κατά τη διάρκεια της νύχτας.

Πηγή [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268