Как фото-ДСК улучшает протоколы испытаний жидких образцов для аддитивного производства

Например, они используются в качестве стандартных материалов для клеев, красок и композитов, а также лаков на различных подложках. Новые области применения материала включают упаковку для пищевых продуктов, биомедицинские имплантаты и аддитивное производство (AM).

Цифровой световой синтез (DLS), технология аддитивного производства, ранее известная как непрерывное производство жидкого интерфейса (CLIP), является ярким примером использования фотополимеров в AM.

Узнайте больше о DLS, также известной как непрерывное производство жидкого интерфейса (CLIP), в нашей серии видеоматериалов "Материаловедение в аддитивном производстве". Нажмите здесь, чтобы перейти к видео!

Фото-ДСК - проверенный метод анализа фотополимеров

Прибор NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® использовался во многих предыдущих исследованиях и оказался "подходящим для определения характеристик фотополимеров, используемых в DLS, благодаря своей сопоставимости с реальным процессом" [1].

Прибор использовался для отслеживания термического превращения, а также для определения оптимального времени и интенсивности облучения УФ-реактивных смол. Было показано, что Photo-DSC подходит для отслеживания всего процесса фотополимеризации смол двойного отверждения в DLS и дополнительного обнаружения термического постотверждения. Читайте статью здесь!

Задачи для дальнейших исследованийarch

Авторы научной статьи признали, что в предыдущих исследованиях упоминается только масса образца и толщина пленки для исследуемых образцов жидкой смолы. При этом отсутствует информация о форме образца в тиглях, которая может существенно повлиять на результаты измерений.

Кроме того, до сих пор не рассматривался вопрос об использовании автоматического устройства смены образцов (ASC). ASC "может автоматически помещать и извлекать образцы, что, например, позволяет проводить измерения в течение ночи". ASC часто используется для измерений ДСК с твердыми образцами, но влияние длительного времени между подготовкой образца и началом измерений (время выдержки) еще не исследовалось для жидких фотополимеров [1]"

Для исследования использовались двухкомпонентные системы смол RPU 70 и EPX 82.

С полным текстом статьи "Метод фото-ДСК для жидких образцов, используемых при фотополимеризации в чанах" Бахманна Дж. и др. можно ознакомиться здесь!

Результат № 1: Ускорение протокола испытаний фото-ДСК

Проведена оценка нового протокола испытаний для измерения фотополимеров с помощью фото-ДСК. Авторы статьи обнаружили, что "уменьшение количества сегментов экспозиции с 4 x 2 мин до 2 x 3 мин не оказывает существенного влияния на измерение фото-ДСК RPU 70 - часть A. Таким образом, общее время протокола испытания фото-ДСК может быть сокращено с 42 мин до 24 мин при сохранении той же точности измерений" [1].

Результат № 2: Влияние температуры и кислорода на УФ-реакцию

Было обнаружено, что "влияние температуры на фотополимеризацию RPU 70 гораздо сильнее, чем на EPX 82" [1]. Одновременно "обе смолы демонстрируют снижение теплоты реакции при увеличении концентрации кислорода" [1].

Результат № 3: Как форма образца, масса образца и время выдержки влияют на измерения

Авторы статьи обнаружили, что "форма образца в виде спрея весом 1,0 мг является оптимальной для подготовки образцов для исследований, близких к процессу, таких как длина волны, интенсивность света, время экспозиции и атмосфера" [1]. Если же вас интересует влияние длительного времени пребывания, то оптимальной будет форма образца в виде капли весом 2,8 мг.

Результат № 4: Как различные тигли и время выдержки влияют на измерения фото-ДСК

В более ранних экспериментах стало очевидно, что "потеря массы за счет испарения реагирующих молекул играет гораздо большую роль", чем эффекты диффузии _O2и УФ-облучения окружающей среды. Чтобы определить, можно ли уменьшить испарение, использовались различные виды покрытий тиглей NETZSCH.

Было обнаружено, что использование SFI-тиглей (алюминиевая кастрюля с углублением для большей площади поверхности образца), покрытых 300 мкл _{Al2O3-тиглей}(удаленных незадолго до измерения), приводит к наименьшей потере массы при использовании автоматического устройства смены образцов (ASC).

Фото-ДСК с автоматической сменой образцов - ключ к исследованию фотополимеров

Исследование Bachmann J. et al. показало, что NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® - это современный прибор, позволяющий проводить комплексный анализ фотополимеров, используемых в технологии DLS Additive Manufacturing.

Подтвержденная возможность получения надежных результатов при использовании автоматического устройства смены образцов (ASC) позволяет проводить измерения в течение ночи.

Источник [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268