Jak Photo-DSC usprawnia protokoły testowe próbek ciekłych na potrzeby produkcji addytywnej

Na przykład, są one stosowane jako standardowe materiały do klejów, farb i kompozytów, a także lakierów na różnych podłożach. Nowe zastosowania tego materiału obejmują pakowanie żywności, implanty biomedyczne i produkcję addytywną (AM).

Cyfrowa Synteza Światła (DLS), technologia wytwarzania przyrostowego znana wcześniej jako Continuous Liquid Interface Production (CLIP), jest doskonałym przykładem zastosowania fotopolimerów w AM.

Dowiedz się więcej o DLS, znanej również jako Continuous Liquid Interface Production (CLIP), w naszej serii wideo Material Science in Additive Manufacturing. Kliknij tutaj, aby przejść do filmu!

Photo-DSC to sprawdzona metoda analizy fotopolimerów

Urządzenie NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® było używane w wielu wcześniejszych badaniach i okazało się "odpowiednie do charakteryzowania fotopolimerów stosowanych w DLS ze względu na jego porównywalność z rzeczywistym procesem" [1].

Urządzenie zostało wykorzystane do śledzenia konwersji termicznej, a także do określenia optymalnych czasów i intensywności ekspozycji dla żywic reagujących na promieniowanie UV. Wykazano, że Photo-DSC nadaje się do śledzenia całego procesu fotopolimeryzacji żywic podwójnie utwardzalnych w DLS i dodatkowo wykrywania termicznego utwardzania końcowego. Przeczytaj artykuł tutaj!

Cel dalszych badańarch

Autorzy omawianej pracy naukowej uznali, że w poprzednich badaniach podawano jedynie masę próbki i grubość warstwy dla badanych próbek ciekłej żywicy. Nie ma jednak informacji o kształcie próbki w tyglu, co może znacząco wpływać na pomiary.

Co więcej, do tej pory nie rozważano zastosowania automatycznego podajnika próbek (ASC). ASC "może automatycznie umieszczać i usuwać próbki, co na przykład umożliwia pomiary w nocy. ASC jest często używany do pomiarów DSC z próbkami stałymi, ale wpływ długiego czasu między przygotowaniem próbki a rozpoczęciem pomiarów (czas przebywania) nie został jeszcze zbadany dla ciekłych fotopolimerów [1]"

W badaniu wykorzystano dwuskładnikowe systemy żywic RPU 70 i EPX 82.

Pełny artykuł "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" autorstwa Bachmann J. et al. jest dostępny tutaj!

Wynik nr 1: Przyspieszenie protokołu testu foto-DSC

Oceniono nowy protokół testowy do pomiaru fotopolimerów za pomocą foto-DSC. Autorzy artykułu stwierdzili, że "zmniejszenie segmentów ekspozycji z 4 x 2 min do 2 x 3 min nie ma znaczącego wpływu na pomiar foto-DSC RPU 70 - część A. Całkowity czas protokołu testu foto-DSC można zatem skrócić z 42 min do 24 min przy zachowaniu tej samej dokładności pomiaru" [1].

Wynik nr 2: Wpływ temperatury i tlenu na reakcję UV

Stwierdzono, że "wpływ temperatury na fotopolimeryzację RPU 70 jest znacznie większy niż na EPX 82" [1]. Jednocześnie "obie żywice wykazują spadek ciepła reakcji wraz ze wzrostem stężenia tlenu" [1].

Wynik nr 3: Jak kształt próbki, masa próbki i czas przebywania wpływają na pomiary

Autorzy artykułu stwierdzili, że "kształt rozproszonej próbki o masie 1,0 mg jest optymalnym przygotowaniem próbki do badań zbliżonych do procesu, takich jak długość fali, natężenie światła, czas ekspozycji i atmosfera" [1]. Jeśli ktoś jest zainteresowany skutkami długich czasów przebywania, kształt próbki o masie 2,8 mg jest optymalny.

Wynik nr 4: Jak różne tygle i czas przebywania wpływają na pomiary foto-DSC

We wcześniejszych eksperymentach okazało się, że "utrata masy spowodowana parowaniem reaktywnych cząsteczek odgrywa znacznie większą rolę" niż efekty dyfuzji _O2i promieniowania UV otoczenia. Różne rodzaje pokryć tygli zostały użyte przez NETZSCH w celu określenia, czy można zmniejszyć parowanie.

Stwierdzono, że stosowanie tygli SFI (aluminiowa szalka z wgłębieniem zapewniającym bardziej spójną powierzchnię próbki), które są pokryte tyglami _Al2O3o pojemności 300 µl (usuniętymi na krótko przed pomiarem), generuje najniższą utratę masy, gdy używany jest automatyczny zmieniacz próbek (ASC).

Photo-DSC z automatycznym podajnikiem próbek to klucz do badania fotopolimerów

Badanie przeprowadzone przez Bachmann J. et al. wykazało, że urządzenie NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® jest najnowocześniejszym instrumentem pozwalającym na kompleksową analizę fotopolimerów stosowanych w technologii DLS Additive Manufacturing.

Potwierdzona możliwość uzyskania wiarygodnych wyników przy użyciu automatycznego zmieniacza próbek (ASC) pozwala na pomiary w nocy.

Źródło [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268