Come la foto-DSC fa progredire i protocolli di prova dei campioni liquidi per la produzione additiva

Ad esempio, sono utilizzati come materiali standard per adesivi, pitture e compositi, nonché vernici su vari substrati. Le nuove applicazioni di questo materiale includono l'imballaggio alimentare, gli impianti biomedici e la fabbricazione additiva (AM).

La sintesi digitale della luce (DLS), una tecnologia di fabbricazione additiva precedentemente nota come produzione continua di interfacce liquide (CLIP), è un esempio emblematico dell'uso dei fotopolimeri nell'AM.

Per saperne di più sulla DLS, nota anche come produzione continua di interfacce liquide (CLIP), consultate la nostra serie di video Scienza dei materiali nella fabbricazione additiva. Cliccate qui per accedere al video!

La foto-DSC è un metodo collaudato per analizzare i fotopolimeri

Lo strumento NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® è stato utilizzato in molti studi precedenti e si è dimostrato "adatto a caratterizzare i fotopolimeri utilizzati in DLS grazie alla sua comparabilità con il processo reale" [1].

Lo strumento è stato utilizzato per tracciare la conversione termica e per identificare i tempi e l'intensità di esposizione ottimali per le resine reattive agli UV. È stato dimostrato che il Photo-DSC è adatto a tracciare l'intero processo di fotopolimerizzazione delle resine a doppiaPolimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione in DLS e a rilevare anche la post-cura termica. Leggete l'articolo qui!

Obiettivo per ulteriori ricerchearch

Gli autori dell'articolo scientifico in questione hanno riconosciuto che gli studi precedenti indicano solo la massa del campione e lo spessore del film per i campioni di resina liquida analizzati. Tuttavia, non ci sono informazioni sulla forma del campione nei crogioli, che può influenzare significativamente le misurazioni.

Inoltre, finora non è stato preso in considerazione l'uso di un cambiacampioni automatico (ASC). Un ASC "può posizionare e rimuovere automaticamente i campioni, consentendo, ad esempio, di effettuare misurazioni durante la notte". L'ASC è spesso utilizzato per le misure DSC con campioni solidi, ma l'effetto dei lunghi tempi tra la preparazione del campione e l'inizio delle misure (tempi di permanenza) non è ancora stato studiato per i fotopolimeri liquidi [1]"

Per lo studio sono stati utilizzati i sistemi di resine bicomponenti RPU 70 ed EPX 82.

L'articolo completo "Photo-DSC method for liquid samples used in vat photopolymerization" di Bachmann J. et al. è disponibile qui!

Risultato n. 1: accelerazione del protocollo di test foto-DSC

È stato valutato un nuovo protocollo di prova per la misurazione dei fotopolimeri con la foto-DSC. Gli autori dell'articolo hanno riscontrato che "la riduzione dei segmenti di esposizione da 4 x 2 min a 2 x 3 min non ha alcun effetto significativo sulla misurazione foto-DSC di RPU 70 - parte A. Il tempo totale del protocollo di prova foto-DSC può quindi essere ridotto da 42 minuti a 24 minuti, mantenendo la stessa precisione di misurazione" [1].

Risultato n. 2: Influenza della temperatura e dell'ossigeno sulla reazione UV

È stato riscontrato che "l'influenza della temperatura sulla fotopolimerizzazione di RPU 70 è molto maggiore rispetto a quella di EPX 82" [1]. Contemporaneamente, "entrambe le resine mostrano una diminuzione del calore di reazione all'aumentare della concentrazione di ossigeno" [1].

Risultato n. 3: Come la forma del campione, la massa del campione e il tempo di permanenza influenzano le misure

Gli autori dell'articolo hanno riscontrato che "la forma del campione da 1,0 mg è la preparazione ottimale per le indagini relative al processo, come la lunghezza d'onda, l'intensità della luce, il tempo di esposizione e l'atmosfera" [1]. Se si è interessati agli effetti di lunghi tempi di permanenza, la forma del campione a goccia da 2,8 mg è ottimale.

Risultato n. 4: Come i diversi crogioli e il tempo di permanenza influenzano le misure foto-DSC

Negli esperimenti precedenti è emerso "che la perdita di massa dovuta all'evaporazione delle molecole reattive gioca un ruolo molto più importante" rispetto agli effetti della diffusione di _O2e delle radiazioni UV ambientali. Per verificare se l'evaporazione può essere ridotta, sono stati utilizzati diversi tipi di rivestimento del crogiolo NETZSCH.

L'uso di crogioli SFI (vaschetta in Al con una rientranza per una superficie del campione più consistente) coperti da crogioli in _Al2O3da 300 µl (rimossi poco prima della misurazione) è risultato quello che ha generato la perdita di massa più bassa, quando si utilizza un cambiacampioni automatico (ASC).

Le foto-DSC con cambio automatico dei campioni sono fondamentali per studiare i fotopolimeri

Lo studio di Bachmann J. et al. ha dimostrato che NETZSCH Photo-DSC 204 F1 Phoenix^® è uno strumento all'avanguardia che consente un'analisi completa dei fotopolimeri utilizzati nella tecnologia DLS Additive Manufacturing.

La possibilità confermata di ottenere risultati affidabili con l'utilizzo di un sistema di cambio automatico dei campioni (ASC) consente di effettuare misurazioni durante la notte.

Fonte [1] https://doi.org/10.1016/j.aca.2021.338268