14.03.2022 by Erwin Kaisersberger

أكبر "مختبر NETZSCH" خارج من NETZSCH في سيلب

لقد تعلمتم في الأسبوعين الماضيين الكثير عن تطور وتاريخ أنظمة الاقتران الخاصة بنا. واليوم نعرض لكم، من بين أشياء أخرى، ما يفترض أن يكون أكبر مختبر NETZSCH، ولكنه ليس شركة NETZSCH. ? تعلم أيضًا، كيف تطورت أنظمة الاقتران حتى اليوم وما الذي يجعلها فريدة من نوعها.

لقد تعلمتم في الأسبوعين الماضيين الكثير عن تطور وتاريخ أنظمة الاقتران الخاصة بنا. واليوم نعرض لكم، من بين أشياء أخرى، ما يفترض أن يكون أكبر مختبر NETZSCH، ولكنه ليس شركة NETZSCH.

يواصل إروين كايزرسبيرغر في شرح تاريخ الاقتران:

أكبر "مختبر NETZSCH" خارج من NETZSCH في سيلب

قد يُسمح في هذه المرحلة بذكر أكبر "مختبر NETZSCH" خارج سيلب: نما مختبر التحليل الحراري الأفضل تجهيزًا في أوروبا لتقنيات السيراميك ومساحيق المعادن في دريسدن في معهد فراونهوفر لتقنيات وأنظمة السيراميك IKTS. بدءًا من عمليات الاستحواذ الأولية في المعهد المركزي لفيزياء الحالة الصلبة وبحوث المواد في أكاديمية العلوم في جمهورية ألمانيا الديمقراطية (STA 429 مع الدكتور هيسيلبارت)، استمر التوسع في المختبر بعد تأسيس معهد IKTS في عام 1992 مع الدكتور جيرت لايتنر (ت 2019) وكلاوس يانيكه-روسلر. تم ترتيب الأدوات بطريقة مثالية وتم تزويدها بإمدادات غاز عالية النقاء مثالية. بدءًا من أواخر التسعينيات، تتألف مجموعة المعدات بأكملها اليوم من

محطات قياس معتمدة:

  • أجهزة التحليل الحراري المتزامن (STA 449 F1 ، 429، 429 C، 409)؛ بعضها مقترن (شعيرات أو فتحات أو مقشدة) مع:
  • مطيافات الكتلة (QMS 403 C، QMG 420، 421، 422)
  • مطياف FT-IR (Tensor27)
  • ميزان حراري كلي (MTG 419/NGB)
  • أجهزة التحليل الميكانيكي الحراري (TMA 402)
  • أجهزة قياس التمدد الحراري (DIL 402 وDIL E7)
  • مسعرات المسح التفاضلي (DSC 404 و404 C وDSC 7)
  • محلل وميض الليزر (LFA 427)
  • جهاز تحليل الوميض الضوئي (NanoFlash) (LFA 447)
  • جهاز اختبار التوصيل الحراري (TCT 416)

متاح في جميع المرافق: نظام إمداد الغازات المختبرية الآلي لخلط وتخدير الأجواء عالية النقاء، ونطاق الضغط من التفريغ العالي إلى الضغط العادي، والقدرة على تحليل الغازات باستخدام مطياف الكتلة القابل للنقل.

عرض في مختبر التحليل الحراري والفيزيائية الحرارية في IKTS في دريسدن

واليوم، يرأس قسم التحليل الحراري والفيزياء الحرارية في معهد IKTS الدكتور تيم جيستريتش، الذي يمكنه أن يستند إلى سنوات عديدة من الخبرة في مجال الموضوع الخاص للمواد الخزفية الحديثة عالية الأداء الموجهة للتطبيق، وعمليات التصنيع ذات الصلة بالصناعة والمكونات النموذجية الأولية.

د. تيم غيستريتش، معهد فراونهوفر لتقنيات وأنظمة السيراميك IKTS، قائد فريق التحليل الحراري والفيزياء الحرارية

لم تمنعنا سنوات عديدة من العمل مع طرق الاقتران المتقنة لقياس الطيف الكتلي من ملاحظة حقيقة أن عددًا كبيرًا من العملاء إما غير قادرين على تحمل تكاليف هذه الأنظمة أو غير راغبين في الإنفاق عليها. وبالإضافة إلى ذلك، حتى أكثر عمليات الاقتران المباشر الأكثر تفصيلاً لمطيافات الكتلة يعوقها حقيقة أن النتائج يصعب تفسيرها؛ وبالتالي، فإن التحكم والتقييم المحوسب عن طريق برامج مطورة خصيصًا قد وجد بالتأكيد طريقه إلى المختبرات. ومع ذلك، استمرت الصعوبات في تفسير أطياف التصلب المتعدد في الظهور في بعض التطبيقات بسبب التجزئة (التأين بالتأين الحراري والتأين بالتأثير الإلكتروني)، والقمم الخلفية (الغاز الحامل، والشوائب)، وفقدان نقل غازات العينة (المسافات، والتكثيف)، خاصة عندما يتعلق الأمر بفحص العينات العضوية.

1993: الاقتران بمطياف FT-IR

كان البحث عن طرق بديلة لتحليل الغازات موضوعًا رائجًا في أوائل التسعينيات. وكان ذلك عندما انطلقت مع ميزان حراري إلى "المتخصصين" في تحليل الغازات بالأشعة تحت الحمراء بالأشعة تحت الحمراء FT-IR (التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء بالتحويل الفورييه) في الفترة من 1992 إلى 1993.

بعد عدة اتصالات غير مثمرة مع الشركات المصنعة للأشعة تحت الحمراء التحويلية بالأشعة تحت الحمراء FT-IR، انطلقت مرة أخرى مع جهاز في صندوق سيارتي: هذه المرة، ذهبت إلى شركة Bruker في كارلسروه بألمانيا. وبفضل الدعم المتقن من مختبر تطبيقات Bruker، تم توصيل جهاز TG 209 المطور حديثًا بأداة FT-IR المنتظرة مع خلية قياس الغازات. وكانت النتيجة، بعد عدة زيارات واختبارات، إعداد تجريبي مدمج ومرن في نفس الوقت يجمع بين جميع مزايا TGA و FT-IR بطريقة مثالية.

رسم تخطيطي لاقتران TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء مع خط نقل ساخن وخلية غاز ساخنة من Bruker

تم تطوير وتكييف الاقتران مع أجهزة FT-IR من بروكر للبصريات باستمرار، وكذلك بالنسبة لإصدارات الأجهزة الجديدة في بروكر و NETZSCH: PERSEUS® هو مزيج حاصل على براءة اختراع من مطياف بروكر ALPHA II، وهو مطياف صغير وقوي يعمل بالأشعة تحت الحمراء بالأشعة تحت الحمراء FT-IR، مع أجهزة NETZSCH للتحليل الحراري. جهاز TG 209 F1 الميزان وSTA 449 F1 /F3 يمكن ترقيتها إلى تكوين PERSEUS® بطريقة فعالة من حيث التكلفة وموفرة للمساحة، مع إمكانيات أفران تصل إلى 2000 درجة مئوية على STA. تسمح الحلول البرمجية المرنة بالتقييم المتكامل لنتائج قياس التحليل الحراري والأشعة تحت الحمراء FT-IR.

1997 إدخال تقنية PulseTA®لمعايرة أنظمة تحليل الغازات المقترنة بالتحليل الحراري

في منتصف التسعينيات، قام الدكتور ماريك ماتشييفسكي تحت إشراف البروفيسور الدكتور أ. بايكر، الكيمياء التقنية، ETH زيوريخ، سويسرا، بتطوير جهاز على جهاز STA 409 C مع اقتران شعري لمطياف الكتلة في Balzers لإدخال كميات دقيقة من غازات المعايرة في تيار غاز العينة بطريقة تشبه النبض؛ ومن هنا جاءت تسمية "PulseTA®". وبواسطة هذه المعايرة عبر الإنترنت، أصبح من السهل قياس إشارات مطياف الكتلة للغازات القادمة من العينة والغازات الممتصة بواسطة العينة وغازات التفاعل. Particularly in catalysis research, PulseTA®®has proven itself worthwhile.

مبدأ جهاز معايرة PulseTA® لأجهزة MS-IR المقترنة بأدوات MS وFT-IR

1999: بدء سلسلة من المؤتمرات الدولية حول اقتران طرق تحليل الغازات بأدوات التحليل الحراري وتطبيقاتها:

أيام اقتران السلب، SKT

في مؤتمر SKT 2001 في سيلب، إلى جانب محاضرات المؤتمر، تم إجراء عروض عملية على مختلف أدوات التحليل الحراري في مختبر تطبيقات NETZSCH (على اليسار: إروين كايزرسبيرغر)

2003: تقديم مطياف الكتلة NETZSCH Aëolos® Aëolos®

إن التأثر الشديد بسياسات منتجات الشركات الموردة والتغييرات في الاسم، إلى جانب الصعوبات في الحصول على ترتيب متساوٍ مع المنافسين في شراء مطيافات الكتلة المدمجة والمتنقلة، دفع شركة NETZSCH إلى إطلاق مطياف الكتلة "الخاص بها" في السوق: تم تطوير Aëolos® بالتعاون مع IPI Bremen. نتوجه بالشكر الخاص للدكتور أدولف غوتز الذي ساهم بشكل كبير في نجاحنا المشترك.

يتميز جهاز "Aëolos®" بتصميم متكامل، مع مضخات وإلكترونيات في مبيت مع نظام مدخل غاز محسّن، وبالتالي فهو مصمم خصيصًا للاقتران بأجهزة التحليل الحراري المحكم للغاز. يتكون مدخل الغاز من أنبوب شعري يتم تسخينه باستمرار دون الحاجة إلى فتحة. وهذا يجنب انسداد الفتحة عن طريق تبخر وتكثيف نواتج التحلل، والذي يحدث بشكل متكرر.

تم تطويرAëolos®بشكل أكبر على مدار العقود الماضية والآن، في جيلهالرابع(Aëolos® Quadro)، يتميز بأداء تقني استثنائي إلى جانب التكامل الكامل للبرامج لنظام TGA/STA وMS. ويعد تكامل البرمجيات على وجه الخصوص فريدًا من نوعه في سوق الاقتران ويسمح بتنفيذ كل خطوة عمل ذات صلة (البرمجة والتحكم والتقييم) لمجموعة TGA-MS عن طريق حل برمجي واحد.

اقتران مطياف الكتلة STA-MS مع مطياف الكتلة STA 449 Jupiter®® وAëolos®® وخط النقل
التوصيل المتزامن لأشعة FT-IR و MS بجهاز TG 209 Iris® مع مغير العينة

من أجل التمكن من استخدام معلومات التحليل الغازي التكميلية التي يوفرها مطياف الكتلة Aëolos®ومطياف الكتلة من Bruker FT-IR في وقت واحد، تم تجهيز المحول المسخن لأخذ عينات الغاز فوق الفرن بوصلة لكل من الشعيرات الدموية MS وخط نقل FT-IR.

2010: إدخال اقتران GC-MS

تشترك جميع طرق تحليل الغازات التي تمت مناقشتها حتى الآن في شيء مشترك عندما يتعلق الأمر باقتران أجهزة التحليل الحراري، وهو أنه يجب أن تحلل جميع التغيرات في تكوين الغاز دفعة واحدة. في التطبيقات غير العضوية، قد يكون من الشائع أكثر أن يتم تقسيم أنواع الغازات الفردية بشكل منفصل (مع تأخير زمني يعتمد على درجة الحرارة)؛ أما في التطبيقات العضوية، من ناحية أخرى، خاصة في الأبحاث الناشئة حول وقود الكتلة الحيوية، يتعامل المرء دائمًا تقريبًا مع جزيئات متطايرة أكبر وتقسيم مخاليط الغازات في وقت واحد. وهنا، يوصى بخطوة وسيطة للفصل الزمني لمخاليط الغازات قبل تحديدها باستخدام مطياف الكتلة. ويوفر كروماتوغرافيا الغاز وسيلة مثالية لفصل مخاليط الغازات عن طريق اختيار أعمدة الفصل المناسبة (الشعيرات الدموية المغلفة) والغازات الحاملة. في معظم الحالات، تفوق مزايا فصل الغازات هذه عيب أن العملية المستمرة التي يوفرها الاقتران المباشر مع MS أو FT-IR لم تعد ممكنة. يتم سحب غاز العينة إلى صندوق الصمام عن طريق خط نقل ساخن ثم يتم حقنه بشكل متقطع في شعيرات الفصل في المطياف الغازي بواسطة دائرة الصمام القابلة للبرمجة. يمكن بعد ذلك عادةً تفسير أطياف التصلب المتعدد المسجلة لأيونات الغاز التي تصل بشكل منفصل في الوقت المناسب بشكل واضح.

بالتعاون مع شريكنا في تطوير وصلات GC-MS، شركة Joint Analytical Systems GmbH (JAS)، تم تكييف دائرة صمام قابل للتسخين لشعيرات أخذ عينات الغاز من TG/STA وتم تطويرها بشكل أكبر في صندوق صمام NETZSCH المدمج في عام 2017.

مخطط GC-MS التخطيطي للاقتران مع TGA أو STA؛ إدخال الغاز عند "حقن العينة"
اقتران نظام GC-MS مع خط نقل ساخن إلى STA 449 F1 Jupiter® (مع مغير العينة)

أنظمة اقتران لأي تطبيق تقريباً

على مدار 60 عامًا منذ إنشاء شركة NETZSCH-Gerätebau GmbH كوحدة أعمال مستقلة تابعة لمجموعة NETZSCH، تم تكريس أكثر من 50 عامًا لموضوع الكشف عن الغازات وتحليل الغازات. وبفضل هذه السنوات العديدة من النشاط الإبداعي، حققت NETZSCH كفاءة عالية ومعترف بها عالميًا في هذا القطاع المهم في السوق في مجال التحليل الحراري. هذه هي ميزة استراتيجية الشركة التطلعية وعلى وجه الخصوص، أيضًا بفضل العديد من الأشخاص المشاركين في التطوير والتكنولوجيا والإلكترونيات والإنتاج والتطبيقات والخدمات. لطالما كان الدافع وراء الأشياء الجديدة، بناءً على رغبات ومطالب العديد من العملاء، أولوية قصوى في NETZSCH.

حلول الاقتران التي تم تحقيقها لا تتنافس بأي حال من الأحوال مع بعضها البعض؛ فلكل منها مزايا خاصة به:

  • التحليل المستمر والكامل للغاز، مباشرةً في نقطة المنشأ (في نفس درجة الحرارة والوقت) مع نظام الكاشطة
  • التحليل المستمر والكامل لجميع الغازات المنقولة باستخدام نظام MS Aëolos®/Quadro، الوصلات الشعرية
  • الكشف المستمر عن جميع الغازات النشطة بالأشعة تحت الحمراء بعد النقل عن طريق خط اقتران في خلية قياس الغاز، من خلال الأشعة تحت الحمراء FT-IR مع عرض المجموعات الوظيفية
  • الكشف شبه المستمر مع تحديد جيد جدًا لجميع الغازات المنقولة بعد الفصل المسبق في عمود الفصل بالغازات في الغازات عن طريق خط الاقتران GC-MS.
الشكل: STA 449 F3 Jupiter®، مجهز بجهاز رافعة مزدوجة لفرنين: يسمح فرن SKIMMER بالاقتران المباشر بمطياف الكتلة لتحليل الغاز المتطور.

الانطلاق إلى المستقبل: الرقمنة والأتمتة

مع STA وTG Perseus الحاليين إلى جانب جهاز Aëolos®Quadro، أنتجت NETZSCH العديد من التحسينات في السنوات الأخيرة: صندوق PTA الأوتوماتيكي بالكامل، وGC مع صندوق الصمامات الخاص به والاقتران بجول بالإضافة إلى الكاشطة الجديدة.

كما تم تحسين البرنامج بشكل كبير. وتشمل بعض النقاط الجديرة بالذكر تكامل البرمجيات، والتكامل الكامل لـ Aëolos®Quadro، والتحكم في صندوق صمام PTA وصندوق صمام GC عبر برنامج Proteus®، والتقييم السهل للمخططات ثلاثية الأبعاد والقدرة على الوصول إلى البحث في قاعدة البيانات بنقرة واحدة فقط. ومن المخطط إجراء المزيد من التحسينات.

يمكن العثور على مزيد من المعلومات حول أنظمة الاقتران لدينا على موقعنا الإلكتروني!