14.03.2022 by Erwin Kaisersberger

O Largest "NETZSCH Laboratory" do lado de fora do NETZSCH em Selb

Nas duas últimas semanas, você aprendeu muito sobre o desenvolvimento e a história de nossos sistemas de acoplamento. Hoje, entre outras coisas, mostramos a você o que deveria ser o laboratório largest NETZSCH, mas que não é uma empresa NETZSCH. ? Saiba também como os sistemas de acoplamento evoluíram até hoje e o que os torna únicos.

Nas duas últimas semanas, você aprendeu muito sobre o desenvolvimento e a história de nossos sistemas de acoplamento. Hoje, entre outras coisas, mostramos a você o que deveria ser o laboratório largest NETZSCH, mas que não é uma empresa NETZSCH. ?

Erwin Kaisersberger continua explicando a história do acoplamento:

O Largest "NETZSCH Laboratory" do lado de fora do NETZSCH em Selb

Neste ponto, talvez seja permitido mencionar o largest "NETZSCH laboratory" fora de Selb: O laboratório de análise térmica mais bem equipado da Europa para tecnologias de cerâmica e metalurgia do pó cresceu em Dresden, no Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems, IKTS. Começando com as aquisições iniciais no Central Institute for Solid State Physics and Materials Research na Academia de Ciências da RDA (STA 429 com o Dr. Hesselbart), a expansão do laboratório continuou após a fundação do IKTS em 1992 com o Dr. Gert Leitner (falecido em 2019) e Klaus Jaenicke-Rößler. Os instrumentos foram organizados de forma exemplar e equipados com um suprimento de gás de alta pureza perfeitamente instalado. A partir do final da década de 1990, toda a coleção de equipamentos hoje é composta por:

Estações de medição credenciadas:

Disponível em todas as instalações: sistema automatizado de fornecimento de gás de laboratório para mistura e dopagem de atmosferas de alta pureza, faixa de pressão de alto vácuo a pressão normal e capacidade de análise de gás com um espectrômetro de massa transportável.

Vista do laboratório de análise térmica e termofísica do IKTS em Dresden

Atualmente, o departamento de análise térmica e termofísica do IKTS é chefiado pelo Dr. Tim Gestrich, que pode contar com muitos anos de experiência na área especial de materiais cerâmicos modernos de alto desempenho voltados para aplicações, processos de fabricação relevantes para o setor e componentes de protótipos.

Dr.-Ing. Tim Gestrich, Instituto Fraunhofer para Tecnologias e Sistemas de Cerâmica IKTS, Líder da Equipe de Análise Térmica e Termofísica

Nossos muitos anos de trabalho com métodos de acoplamento elaborados para espectrometria de massa não nos impediram de perceber o fato de que um número large considerável de clientes não tinha condições de pagar por esses sistemas ou não estava disposto a gastar com eles. Além disso, até mesmo os acoplamentos diretos mais elaborados a espectrômetros de massa são prejudicados pelo fato de os resultados serem difíceis de interpretar; portanto, o controle e a avaliação computadorizados por meio de softwares especialmente desenvolvidos certamente chegaram aos laboratórios. No entanto, as dificuldades na interpretação dos espectros de MS continuaram a surgir em algumas aplicações devido à fragmentação (ionização térmica e por impacto de elétrons), aos picos de fundo (gás de arraste, impurezas) e às perdas de transferência dos gases de amostra (distâncias, condensação), especialmente quando se tratava de investigar amostras orgânicas.

1993: Acoplamento a espectrômetros FT-IR

arcA busca por métodos alternativos de análise de gás era um tema atual no início da década de 1990. Foi quando saí com uma termobalança para "especialistas" em análise de gás FT-IR (espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier) de 1992 a 1993.

Depois de vários contatos infrutíferos com fabricantes de FT-IR, parti novamente com um instrumento no porta-malas do meu carro: Dessa vez, fui até a Bruker em Karlsruhe, Alemanha. Com o suporte competente do laboratório de aplicações da Bruker, o recém-desenvolvido TG 209 foi rapidamente conectado ao instrumento FT-IR com célula de medição de gás que o aguardava. O resultado, após várias visitas e testes, foi uma configuração experimental compacta, porém flexível, que combinava todas as vantagens do TGA e do FT-IR de forma otimizada.

Esquema do acoplamento TGA-FT-IR com linha de transferência aquecida e célula de gás aquecida da Bruker

O acoplamento com instrumentos FT-IR da Bruker Optics tem sido continuamente desenvolvido e adaptado, também para as novas versões de instrumentos da Bruker e NETZSCH: PERSEUS® é a combinação patenteada do Bruker ALPHA II, um small poderoso espectrômetro FT-IR, com NETZSCH instrumentos termoanalíticos. O TG 209 F1 Libra® e STA 449 F1 /F3 podem ser atualizados para a configuração PERSEUS® de forma econômica e com economia de espaço, com possibilidades de forno que chegam a 2000°C no STA. As soluções flexíveis de software permitem a avaliação integrada dos resultados das medições termoanalíticas e de FT-IR.

1997 Introdução do PulseTA®para a Calibração de Sistemas de Análise de Gás Acoplados à Análise Térmica

libraEm meados da década de 1990, o Dr. Marek Maciejewski, sob a orientação do Prof. Dr. A. Baiker, Technical Chemistry, ETH Zürich, Suíça, desenvolveu um dispositivo em um STA 409 C com acoplamento capilar para o espectrômetro de massa Balzers para introduzir quantidades precisas de gases de reação no fluxo de gás da amostra de forma pulsada; daí o nome "PulseTA®".libraPor meio dessa ação on-line, ficou fácil quantificar os sinais do espectrômetro de massa para gases provenientes da amostra, gases adsorvidos pela amostra e gases de reação. Particularmente em catálise research, o PulseTA®®provou ser útil.

Princípio do dispositivo de PulseTA® calibração para instrumentos MS e FT-IR acoplados

1999: Início de uma série de conferências internacionais sobre o acoplamento de métodos de análise de gás a instrumentos de análise térmica e suas aplicações:

Dias de acoplamento Selb, SKT

Na SKT 2001 em Selb, juntamente com as palestras da conferência, também foram realizadas demonstrações práticas de vários instrumentos de análise térmica no laboratório de aplicações NETZSCH (à esquerda: Erwin Kaisersberger)

2003: Introdução do NETZSCH Aëolos® Espectrômetro de massa

O fato de ser fortemente afetado pelas políticas de produtos e mudanças de nome das empresas fornecedoras, juntamente com as dificuldades de ter uma classificação igual à dos concorrentes na aquisição de espectrômetros de massa compactos e móveis, levou o NETZSCH a lançar seu "próprio" espectrômetro de massa no mercado: Aëolos® foi desenvolvido em colaboração com o IPI Bremen. Nossos agradecimentos especiais ao Dr. Adolf Götz, que contribuiu significativamente para o nosso sucesso conjunto.

"Aëolos®" apresenta um design integrado, com bombas e componentes eletrônicos em um invólucro, juntamente com um sistema otimizado de entrada de gás, sendo, portanto, especialmente projetado para acoplamento a analisadores térmicos à prova de gás. A entrada de gás consiste em um capilar continuamente aquecido sem a necessidade de um orifício. Isso evita a oclusão do orifício pela evaporação e condensação dos produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, o que, de outra forma, ocorreria com frequência.

Aëolos®o sistema de controle de temperatura foi desenvolvido nas últimas décadas e agora, em suaquarta geração (Aëolos® Quadro), apresenta um desempenho técnico excepcional, juntamente com a integração completa do software para o sistema TGA/STA e MS. A integração do software, em particular, é única no mercado de acoplamento e permite a execução de todas as etapas de trabalho relevantes (programação, controle e avaliação) de uma combinação TGA-MS por meio de uma única solução de software.

Acoplamento STA-MS com o espectrômetro de massa STA 449 Jupiter®® e Aëolos®® e linha de transferência
Conexão simultânea de FT-IR e MS ao TG 209 Iris® com trocador de amostras

Para poder usar simultaneamente as informações complementares de análise de gás fornecidas pelo Aëolos®espectrômetro de massa e pelo Bruker FT-IR, o adaptador aquecido para amostragem de gás acima do forno foi equipado com uma conexão para o capilar MS e a linha de transferência FT-IR.

2010: Introdução do acoplamento GC-MS

Todos os métodos de análise de gás discutidos até agora têm algo em comum quando se trata do acoplamento de analisadores térmicos, ou seja, eles precisam analisar todas as mudanças na composição do gás de uma só vez. largeEm aplicações inorgânicas, pode até ser mais comum que as espécies de gás individuais sejam separadas separadamente (com um atraso de tempo dependente da temperatura); em aplicações orgânicas, por outro lado, especialmente no emergente recursoarch em combustíveis de biomassa, quase sempre se está lidando com moléculas voláteis e separação simultânea de misturas de gás. Aqui, recomenda-se uma etapa intermediária para a separação temporal das misturas de gases antes da identificação com o espectrômetro de massa. A cromatografia gasosa oferece um meio ideal para separar misturas de gases por meio de selectcolunas de separação apropriadas (capilares revestidos) e gases de arraste. Na maioria dos casos, essas vantagens da separação de gás superam a desvantagem de que a operação contínua proporcionada pelo acoplamento direto com MS ou FT-IR não é mais possível. O gás de amostra é puxado para uma caixa de válvulas por meio da linha de transferência aquecida e, em seguida, injetado intermitentemente no capilar de separação do GC pelo circuito da válvula programável. Os espectros MS registrados dos íons de gás que chegam separadamente no tempo podem ser claramente interpretados.

Com nosso parceiro de desenvolvimento para acoplamentos GC-MS, a Joint Analytical Systems GmbH (JAS), um circuito de válvula aquecível para o capilar de amostragem de gás foi adaptado do TG/STA e desenvolvido em uma caixa de válvula compacta NETZSCH em 2017.

Esquema GC-MS do acoplamento com TGA ou STA; introdução de gás na "injeção de amostra"
Acoplamento GC-MS com linha de transferência aquecida para o STA 449 F1 Jupiter® (com trocador de amostras)

Sistemas de acoplamento para praticamente qualquer aplicação

Nos 60 anos desde o estabelecimento da NETZSCH-Gerätebau GmbH como uma unidade de negócios independente do Grupo NETZSCH, mais de 50 anos foram dedicados ao tema da detecção e análise de gás. Com esses muitos anos de atividade criativa, a NETZSCH alcançou uma proficiência elevada e reconhecida mundialmente nesse importante setor do mercado de análise térmica. Esse é o mérito de uma estratégia empresarial voltada para o futuro e, em especial, também das muitas pessoas envolvidas em desenvolvimento, tecnologia, eletrônica, produção, aplicações e serviços. A busca por coisas novas, com base nos desejos e nas demandas de vários clientes, sempre foi prioridade máxima na NETZSCH.

As soluções de acoplamento realizadas não são, de forma alguma, concorrentes entre si; cada uma tem suas próprias vantagens:

  • análise contínua e completa do gás, diretamente no ponto de origem (na mesma temperatura e tempo) com o sistema Skimmer
  • Análise contínua e completa de todos os gases transferidos com o sistema MS Aëolos®/Quadro, acoplamentos capilares
  • Detecção contínua de todos os gases ativos por infravermelho após a transferência por meio da linha de acoplamento na célula de medição de gás, por meio de FT-IR com exibição de grupos funcionais,
  • Detecção quase contínua com identificação muito boa de todos os gases transferidos após a pré-separação na coluna de separação do GC com o GC-MS acoplado.
Figura: STA 449 F3 Jupiter® , equipado com dispositivo de guincho duplo para dois fornos: O forno SKIMMER permite o acoplamento direto de um espectrômetro de massa para análise de gás evoluído.

Rumo ao futuro: Digitalização e automação

Com os atuais STA e TG Perseus juntamente com o Aëolos®Quadro, a NETZSCH produziu muitas otimizações nos últimos anos: a caixa PTA totalmente automática, o GC com sua própria caixa de válvulas e acoplamento ao Jeol, bem como o novo Skimmer.

O software também foi significativamente otimizado. Alguns pontos que merecem ser mencionados incluem a integração do software, a integração completa do Aëolos®Quadro, o controle da caixa de válvulas do PTA e do GC por meio do Proteus® software, a fácil avaliação do plano 3Dots e a capacidade de acessar o banco de dados search com apenas um clique. Outros aprimoramentos estão planejados.

Mais informações sobre nossos sistemas de acoplamento podem ser encontradas em nosso site!