Το Largest "NETZSCH Εργαστήριο" έξω από το NETZSCH στο Selb

Τις τελευταίες δύο εβδομάδες, μάθατε πολλά για την ανάπτυξη και την ιστορία των συστημάτων ζεύξης. Σήμερα, μεταξύ άλλων, σας παρουσιάζουμε, αυτό που υποτίθεται ότι είναι το εργαστήριο largest NETZSCH, αλλά δεν είναι μια εταιρεία NETZSCH. ?

Ο Erwin Kaisersberger συνεχίζει την εξήγηση της ιστορίας των συζεύξεων:

Το Largest "NETZSCH Εργαστήριο" έξω από το NETZSCH στο Selb

Επιτρέπεται στο σημείο αυτό να αναφέρουμε το largest "NETZSCH εργαστήριο" έξω από το Selb: Το καλύτερα εξοπλισμένο εργαστήριο θερμικής ανάλυσης της Ευρώπης για τις κεραμικές τεχνολογίες και τη μεταλλουργία σκόνης έχει αναπτυχθεί στη Δρέσδη στο Ινστιτούτο Κεραμικών Τεχνολογιών και Συστημάτων Fraunhofer, IKTS. Ξεκινώντας από τις αρχικές αγορές στο Κεντρικό Ινστιτούτο Φυσικής Στερεάς Κατάστασης και Έρευνας Υλικώνarch στην Ακαδημία Επιστημών της ΓΛΔ (STA 429 με τον Dr. Hesselbart), η επέκταση του εργαστηρίου συνεχίστηκε μετά την ίδρυση του IKTS το 1992 με τους Dr. Gert Leitner (μ.2019) και Klaus Jaenicke-Rößler. Τα όργανα ήταν διατεταγμένα με υποδειγματικό τρόπο και εφοδιασμένα με τέλεια εγκατεστημένη παροχή αερίου υψηλής καθαρότητας. Ξεκινώντας από τα τέλη της δεκαετίας του 1990, ολόκληρη η συλλογή εξοπλισμού περιλαμβάνει σήμερα:

Διαπιστευμένους σταθμούς μέτρησης:

• Ταυτόχρονοι θερμικοί αναλυτές (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409)- ορισμένοι από τους οποίους είναι συζευγμένοι (τριχοειδή, στόμια ή Skimmer) με:
• Φασματογράφοι μάζας (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• Φασματοσκόπιο FT-IR (Tensor27)
• Μακροθερμοζυγό (MTG 419/NGB)
• Θερµοµηχανικοί αναλυτές (TMA 402)
• Θερμοδιαστοί (DIL 402 και DIL E7)
• Θερμιδομετρητές διαφορικής σάρωσης (DSC 404, 404 C και DSC 7)
• Αναλυτής φλας λέιζερ (LFA 427)
• Αναλυτής φλας φωτός(NanoFlash) (LFA 447)
• Δοκιμαστής θερμικής αγωγιμότητας (TCT 416)

Διαθέσιμο σε όλες τις εγκαταστάσεις: αυτοματοποιημένο σύστημα παροχής εργαστηριακών αερίων για ανάμιξη και ντοπάρισμα ατμοσφαιρών υψηλής καθαρότητας, εύρος πιέσεων από υψηλό κενό έως κανονική πίεση και δυνατότητα ανάλυσης αερίων με μεταφερόμενο φασματόμετρο μάζας.

Σήμερα, επικεφαλής του τμήματος θερμικής ανάλυσης και θερμοφυσικής του IKTS είναι ο Dr. Tim Gestrich, ο οποίος μπορεί να ανατρέξει σε πολυετή εμπειρία στον ειδικό τομέα των σύγχρονων κεραμικών υλικών υψηλής απόδοσης με προσανατολισμό στην εφαρμογή, στις βιομηχανικές διεργασίες παραγωγής και στα πρωτότυπα εξαρτήματα.

Η πολυετής ενασχόλησή μας με περίπλοκες μεθόδους σύζευξης για τη φασματομετρία μάζας δεν μας εμπόδισε να παρατηρήσουμε το γεγονός ότι ένας αριθμός πελατών large είτε δεν μπορούσε να αντέξει οικονομικά αυτά τα συστήματα είτε δεν ήθελε να δαπανήσει γι' αυτά. Επιπλέον, ακόμη και οι πιο περίτεχνες άμεσες συνδέσεις με φασματόμετρα μάζας εμποδίζονται από το γεγονός ότι τα αποτελέσματα είναι δύσκολο να ερμηνευθούν- έτσι, ο ηλεκτρονικός έλεγχος και η αξιολόγηση μέσω ειδικά αναπτυγμένου λογισμικού έχουν σίγουρα βρει το δρόμο τους στα εργαστήρια. Ωστόσο, οι δυσκολίες στην ερμηνεία των φασμάτων MS συνέχισαν να εμφανίζονται σε ορισμένες εφαρμογές λόγω του κατακερματισμού (θερμικός ιονισμός και ιονισμός με κρούση ηλεκτρονίων), των κορυφών υποβάθρου (αέριο-φορέας, προσμίξεις) και των απωλειών μεταφοράς για τα αέρια του δείγματος (αποστάσεις, συμπύκνωση), ιδίως όταν επρόκειτο για τη διερεύνηση οργανικών δειγμάτων.

1993: Φασματογράφοι FT-IR

arcΗ αναζήτηση εναλλακτικών μεθόδων ανάλυσης αερίων ήταν ένα επίκαιρο θέμα στις αρχές της δεκαετίας του 1990. Τότε ήταν που ξεκίνησα με ένα θερμοζυγό να "ειδικεύομαι" στην ανάλυση αερίων FT-IR (φασματοσκοπία υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier) από το 1992 έως το 1993.

Μετά από αρκετές άκαρπες επαφές με κατασκευαστές FT-IR, ξεκίνησα πάλι με ένα όργανο στο πορτμπαγκάζ του αυτοκινήτου μου: Αυτή τη φορά, πήγα στην Bruker στην Καρλσρούη της Γερμανίας. Με την κατάλληλη υποστήριξη από το εργαστήριο εφαρμογών της Bruker, το νεοαναπτυχθέν TG 209 συνδέθηκε γρήγορα με το αναμενόμενο όργανο FT-IR με κυψέλη μέτρησης αερίων. Το αποτέλεσμα, μετά από αρκετές επισκέψεις και δοκιμές, ήταν μια συμπαγής αλλά ευέλικτη πειραματική διάταξη που συνδυάζει όλα τα πλεονεκτήματα της TGA και του FT-IR με βέλτιστο τρόπο.

Η σύζευξη με τα όργανα FT-IR της Bruker Optics αναπτύσσεται και προσαρμόζεται συνεχώς, επίσης για τις νέες εκδόσεις οργάνων της Bruker και του NETZSCH: PERSEUS^® είναι ο κατοχυρωμένος με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας συνδυασμός του Bruker ALPHA II, ενός small, ισχυρού φασματόμετρου FT-IR, με τα θερμοαναλυτικά όργανα NETZSCH. Το TG 209 F1 Libra^® και STA 449 F1 /F3 μπορούν να αναβαθμιστούν στο PERSEUS^® διαμόρφωση με οικονομικά αποδοτικό τρόπο και εξοικονόμηση χώρου, με δυνατότητες κλιβάνου που φτάνουν μέχρι τους 2000°C στο STA. Οι ευέλικτες λύσεις λογισμικού επιτρέπουν την ολοκληρωμένη αξιολόγηση των αποτελεσμάτων των θερμοαναλυτικών μετρήσεων και των μετρήσεων FT-IR.

1997 Εισαγωγή του PulseTA^®για τη λειτουργία συστημάτων ανάλυσης αερίων σε συνδυασμό με θερμική ανάλυση Calibra

Στα μέσα της δεκαετίας του 1990, ο Dr. Marek Maciejewski υπό την προεδρία του Prof. Dr. A. Baiker, Τεχνική Χημεία, ETH Zürich, Ελβετία, ανέπτυξε μια συσκευή σε ένα STA 409 C με τριχοειδή ζεύξη για το φασματόμετρο μάζας Balzers για την εισαγωγή ακριβών ποσοτήτων αερίων calibraστο ρεύμα αερίου δείγματος με παλμικό τρόπο- εξ ου και η ονομασία "PulseTA^®". Μέσω αυτής της online calibration, έγινε εύκολη η ποσοτικοποίηση των σημάτων του φασματογράφου μάζας για αέρια που προέρχονται από το δείγμα, αέρια που προσροφώνται από το δείγμα και αέρια αντίδρασης. Ιδιαίτερα στην κατάλυση research, το PulseTA^®®έχει αποδείξει την αξία του.

1999: Έναρξη μιας σειράς διεθνών συνεδρίων για τη σύζευξη μεθόδων ανάλυσης αερίων με όργανα θερμικής ανάλυσης και τις εφαρμογές της:

Ημέρες ζεύξης Selb, SKT

2003: Εισαγωγή του NETZSCH Aëolos^® Φασματόμετρο Μάζας

Το γεγονός ότι επηρεαζόταν σε μεγάλο βαθμό από τις πολιτικές προϊόντων και τις αλλαγές στην ονομασία των προμηθευτριών εταιρειών μας, καθώς και οι δυσκολίες ισότιμης κατάταξης με τους ανταγωνιστές στην προμήθεια συμπαγών, κινητών φασματόμετρων μάζας, ώθησαν το NETZSCH να λανσάρει το "δικό του" φασματόμετρο μάζας στην αγορά: Aëolos^® αναπτύχθηκε σε συνεργασία με την IPI Bremen. Ευχαριστούμε ιδιαίτερα τον Dr. Adolf Götz, ο οποίος συνέβαλε σημαντικά στην κοινή μας επιτυχία.

"Aëolos^®" διαθέτει ολοκληρωμένη σχεδίαση, με αντλίες και ηλεκτρονικά μέσα σε ένα περίβλημα μαζί με ένα βελτιστοποιημένο σύστημα εισαγωγής αερίου, και είναι έτσι ειδικά σχεδιασμένο για σύνδεση με θερμικούς αναλυτές στεγανών αερίων. Η είσοδος αερίου αποτελείται από ένα συνεχώς θερμαινόμενο τριχοειδές χωρίς να χρειάζεται στόμιο. Με τον τρόπο αυτό αποφεύγεται η απόφραξη του στομίου από την εξάτμιση και τη συμπύκνωση των προϊόντων αποσύνθεσης, η οποία διαφορετικά συμβαίνει συχνά.

Aëolos^®έχει αναπτυχθεί περαιτέρω τις τελευταίες δεκαετίες και τώρα, στην^4η γενιά του (Aëolos^® Quadro), διαθέτει εξαιρετικές τεχνικές επιδόσεις μαζί με την πλήρη ενσωμάτωση του λογισμικού για το σύστημα TGA/STA και MS. Ειδικότερα, η ενσωμάτωση του λογισμικού είναι μοναδική στην αγορά της σύζευξης και επιτρέπει την εκτέλεση κάθε σχετικού βήματος εργασίας (προγραμματισμός, έλεγχος και αξιολόγηση) ενός συνδυασμού TGA-MS μέσω μιας ενιαίας λύσης λογισμικού.

Προκειμένου να είναι δυνατή η ταυτόχρονη χρήση των συμπληρωματικών πληροφοριών ανάλυσης αερίων που προκύπτουν από το Aëolos^®φασματόμετρο μάζας και το Bruker FT-IR, ο θερμαινόμενος προσαρμογέας για τη δειγματοληψία αερίου πάνω από τον κλίβανο ήταν εφοδιασμένος με σύνδεση τόσο για το τριχοειδές MS όσο και για τη γραμμή μεταφοράς FT-IR.

2010: GC-MS Coupling

Όλες οι μέθοδοι ανάλυσης αερίων που συζητήθηκαν μέχρι τώρα έχουν κάτι κοινό όσον αφορά τη σύζευξη των θερμικών αναλυτών, και αυτό είναι ότι πρέπει να αναλύουν όλες τις αλλαγές στη σύνθεση του αερίου ταυτόχρονα. Στις ανόργανες εφαρμογές, μπορεί να είναι ακόμη πιο συνηθισμένο τα μεμονωμένα είδη αερίων να διαχωρίζονται ξεχωριστά (με χρονική καθυστέρηση που εξαρτάται από τη θερμοκρασία)- στις οργανικές εφαρμογές, από την άλλη πλευρά, ειδικά στην αναδυόμενη research στα καύσιμα βιομάζας, έχει κανείς σχεδόν πάντα να κάνει με larger πτητικά μόρια και ταυτόχρονη διάσπαση μειγμάτων αερίων. Εδώ συνιστάται ένα ενδιάμεσο βήμα για τον χρονικό διαχωρισμό των μειγμάτων αερίων πριν από την ταυτοποίηση με το φασματόμετρο μάζας. Η αέρια χρωματογραφία παρέχει ένα ιδανικό μέσο για το διαχωρισμό μειγμάτων αερίων με selectκατάλληλες στήλες διαχωρισμού (επικαλυμμένα τριχοειδή) και αέρια-φορείς. Στις περισσότερες περιπτώσεις, αυτά τα πλεονεκτήματα του διαχωρισμού αερίων αντισταθμίζουν το μειονέκτημα ότι η συνεχής λειτουργία που παρέχει η άμεση σύζευξη με MS ή FT-IR δεν είναι πλέον δυνατή. Το αέριο δείγμα εισέρχεται σε ένα κουτί βαλβίδων μέσω της θερμαινόμενης γραμμής μεταφοράς και στη συνέχεια εγχέεται διαλείποντα στο τριχοειδές διαχωρισμού του GC μέσω του προγραμματιζόμενου κυκλώματος βαλβίδων. Τα καταγεγραμμένα φάσματα MS των ιόντων του αερίου που φθάνουν χωριστά στο χρόνο μπορούν τότε συνήθως να ερμηνευθούν σαφώς.

Με τον συνεργάτη μας για την ανάπτυξη συνδέσεων GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), ένα θερμαινόμενο κύκλωμα βαλβίδας για το τριχοειδές δειγματοληψίας αερίου προσαρμόστηκε από το TG/STA και αναπτύχθηκε περαιτέρω σε ένα συμπαγές κουτί βαλβίδας NETZSCH το 2017.

Συστήματα ζεύξης για σχεδόν κάθε εφαρμογή

Στα 60 χρόνια από την ίδρυση της NETZSCH-Gerätebau GmbH ως ανεξάρτητης επιχειρηματικής μονάδας του ομίλου NETZSCH, περισσότερα από 50 χρόνια έχουν αφιερωθεί στο θέμα της ανίχνευσης και ανάλυσης αερίων. Με αυτά τα πολλά χρόνια δημιουργικής δραστηριότητας, το NETZSCH πέτυχε υψηλή και παγκοσμίως αναγνωρισμένη επάρκεια σε αυτόν τον σημαντικό τομέα της αγοράς στον τομέα της θερμικής ανάλυσης. Αυτό είναι το προτέρημα μιας προνοητικής εταιρικής στρατηγικής και, ιδίως, επίσης των πολλών ανθρώπων που συμμετέχουν στην ανάπτυξη, την τεχνολογία, τα ηλεκτρονικά, την παραγωγή, τις εφαρμογές και την εξυπηρέτηση. Η επιδίωξη για νέα πράγματα, με βάση τις επιθυμίες και τις απαιτήσεις πολυάριθμων πελατών, αποτελούσε πάντα υψηλή προτεραιότητα στο NETZSCH.

Οι λύσεις ζεύξης που υλοποιούνται δεν ανταγωνίζονται σε καμία περίπτωση η μία την άλλη- η καθεμία έχει τα δικά της πλεονεκτήματα:

• συνεχής και πλήρης ανάλυση αερίων, απευθείας στο σημείο προέλευσης (στην ίδια θερμοκρασία και στον ίδιο χρόνο) με το σύστημα Skimmer
• Συνεχής και πλήρης ανάλυση όλων των αερίων που μεταφέρονται με το MS Aëolos^®/Quadro, τριχοειδείς συνδέσεις
• Συνεχής ανίχνευση όλων των υπέρυθρων ενεργών αερίων μετά τη μεταφορά μέσω της γραμμής ζεύξης στην κυψέλη μέτρησης αερίων, μέσω FT-IR με απεικόνιση των λειτουργικών ομάδων,
• Οιονεί συνεχής ανίχνευση με πολύ καλή ταυτοποίηση όλων των μεταφερόμενων αερίων μετά τον προ-διαχωρισμό στη στήλη διαχωρισμού GC με το συζευγμένο GC-MS.

Στο μέλλον: Ψηφιοποίηση και Αυτοματοποίηση

Με τις τρέχουσες STA και TG Perseus μαζί με την Aëolos^®Quadro, το NETZSCH έχει παρουσιάσει πολλές βελτιστοποιήσεις τα τελευταία χρόνια: το πλήρως αυτόματο PTA Box, το GC με δικό του βαλβιδοκιβώτιο και σύνδεση με τη Jeol καθώς και το νέο Skimmer.

Το λογισμικό έχει επίσης βελτιστοποιηθεί σημαντικά. Ορισμένα σημεία που αξίζει να αναφερθούν περιλαμβάνουν την ενσωμάτωση του λογισμικού, την πλήρη ενσωμάτωση του Aëolos^®Quadro, ο έλεγχος του κιβωτίου βαλβίδων PTA και GC μέσω του Proteus^® λογισμικό, η εύκολη αξιολόγηση των 3D plots και η δυνατότητα πρόσβασης στη βάση δεδομένων search με ένα μόνο κλικ. Προγραμματίζονται περαιτέρω βελτιώσεις.

Περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τα συστήματα ζεύξης μπορείτε να βρείτε στον ιστότοπό μας!