Largest "NETZSCH Laboratory" na zewnątrz od NETZSCH w Selb

W ciągu ostatnich dwóch tygodni dowiedzieliście się wiele o rozwoju i historii naszych systemów sprzęgających. Dziś, między innymi, pokazujemy, co ma być laboratorium largest NETZSCH, ale nie jest firmą NETZSCH.

Erwin Kaisersberger kontynuuje wyjaśnianie historii sprzęgieł:

Largest "NETZSCH Laboratory" na zewnątrz od NETZSCH w Selb

W tym miejscu można wspomnieć o largest "NETZSCH laboratorium" poza Selb: Najlepiej wyposażone w Europie laboratorium analizy termicznej dla technologii ceramicznych i metalurgii proszków rozwinęło się w Dreźnie w Instytucie Technologii i Systemów Ceramicznych Fraunhofera, IKTS. Począwszy od początkowych zakupów w Centralnym Instytucie Fizyki Ciała Stałego i Badań Materiałowycharch w Akademii Nauk NRD (STA 429 z dr Hesselbartem), rozbudowa laboratorium była kontynuowana po założeniu IKTS w 1992 r. przez dr Gerta Leitnera (zm. 2019) i Klausa Jaenicke-Rößlera. Instrumenty zostały rozmieszczone we wzorowy sposób i wyposażone w doskonale zainstalowane zasilanie gazem o wysokiej czystości. Począwszy od późniejszych lat 90-tych, cała kolekcja sprzętu obejmuje obecnie:

Akredytowane stacje pomiarowe:

• Symultaniczne analizatory termiczne (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); niektóre z nich są sprzężone (kapilary, kryzy lub Skimmer) z:
• Spektrometrami mas (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• Spektroskopem FT-IR (Tensor27)
• Makro termobalans (MTG 419/NGB)
• Analizatory termomechaniczne (TMA 402)
• Dylatometry termiczne (DIL 402 i DIL E7)
• Różnicowe kalorymetry skaningowe (DSC 404, 404 C i DSC 7)
• Laserowy analizator błysku (LFA 427)
• Analizator błysku światła(NanoFlash) (LFA 447)
• Tester przewodności cieplnej (TCT 416)

Dostępne we wszystkich obiektach: zautomatyzowany laboratoryjny system zasilania gazem do mieszania i domieszkowania atmosfer o wysokiej czystości, zakres ciśnień od wysokiej próżni do normalnego ciśnienia oraz możliwość analizy gazu za pomocą przenośnego spektrometru masowego.

Obecnie działem analizy termicznej i termofizyki IKTS kieruje dr Tim Gestrich, który może pochwalić się wieloletnim doświadczeniem w specjalnym obszarze tematycznym dla zorientowanych na zastosowanie nowoczesnych wysokowydajnych materiałów ceramicznych, procesów produkcyjnych istotnych dla przemysłu i komponentów prototypowych.

Nasze wieloletnie doświadczenie w pracy ze skomplikowanymi metodami sprzęgania dla spektrometrii mas nie przeszkodziło nam zauważyć faktu, że wielu klientów large albo nie mogło sobie pozwolić na takie systemy, albo nie chciało na nie wydawać pieniędzy. Ponadto, nawet najbardziej wyszukane bezpośrednie sprzężenia ze spektrometrami mas są utrudnione przez fakt, że wyniki są trudne do zinterpretowania; dlatego skomputeryzowana kontrola i ocena za pomocą specjalnie opracowanego oprogramowania z pewnością znalazły drogę do laboratoriów. Jednak trudności w interpretacji widm MS nadal pojawiały się w niektórych zastosowaniach z powodu fragmentacji (jonizacja termiczna i uderzeniowa elektronów), pików tła (gaz nośny, zanieczyszczenia) i strat transferu dla gazów próbki (odległości, kondensacja), szczególnie w przypadku badania próbek organicznych.

1993: Sprzężenie ze spektrometrami FT-IR

Search dla alternatywnych metod analizy gazów był aktualnym tematem na początku lat 90-tych. To właśnie wtedy, w latach 1992-1993, wyruszyłem z termobalansem do "specjalistów" od analizy gazów FT-IR (spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera).

Po kilku bezowocnych kontaktach z producentami FT-IR, wyruszyłem ponownie z instrumentem w bagażniku mojego samochodu: Tym razem udałem się do firmy Bruker w Karlsruhe w Niemczech. Dzięki kompetentnemu wsparciu ze strony laboratorium aplikacyjnego Bruker, nowo opracowany TG 209 został szybko podłączony do oczekującego instrumentu FT-IR z celą pomiarową gazu. Rezultatem, po kilku wizytach i testach, była kompaktowa, ale elastyczna konfiguracja eksperymentalna łącząca wszystkie zalety TGA i FT-IR w optymalny sposób.

Sprzężenie z instrumentami FT-IR firmy Bruker Optics jest stale rozwijane i dostosowywane, również do nowych wersji instrumentów Bruker i NETZSCH: PERSEUS^® jest opatentowanym połączeniem Bruker ALPHA II, small, wydajnego spektrometru FT-IR, z instrumentami termoanalitycznymi NETZSCH. TG 209 F1 Libra^® i STA 449 F1 /F3 można zmodernizować do konfiguracji PERSEUS^® w ekonomiczny i oszczędzający miejsce sposób, z możliwościami pieca sięgającymi 2000°C w STA. Elastyczne rozwiązania programowe pozwalają na zintegrowaną ocenę wyników pomiarów termoanalitycznych i FT-IR.

1997 Wprowadzenie PulseTA^®do Calibration of Gas Analysis Systems Coupled to Thermal Analysis

W połowie lat 90-tych, dr Marek Maciejewski pod kierownictwem prof. dr A. Baikera, Chemia Techniczna, ETH Zürich, Szwajcaria, opracował urządzenie na STA 409 C ze sprzężeniem kapilarnym dla spektrometru mas Balzers do wprowadzania precyzyjnych ilości gazów calibration do strumienia gazu próbki w sposób impulsowy; stąd nazwa "PulseTA^®".libraDzięki temu rozwiązaniu możliwe stało się łatwe ilościowe określanie sygnałów spektrometru mas dla gazów pochodzących z próbki, gazów adsorbowanych przez próbkę i gazów reakcyjnych. Szczególnie w badaniach katalizyarch, PulseTA^®®udowodnił swoją wartość.

1999: Rozpoczęcie serii międzynarodowych konferencji na temat sprzężenia metod analizy gazów z urządzeniami do analizy termicznej i ich zastosowań:

Selb Coupling Days, SKT

2003: Wprowadzenie NETZSCH Aëolos^® Spektrometr masowy

Poważny wpływ polityki produktowej naszych dostawców i zmiany nazwy, wraz z trudnościami w uzyskaniu równej pozycji z konkurencją w zakresie zamówień na kompaktowe, mobilne spektrometry masowe, skłoniły NETZSCH do wprowadzenia na rynek "własnego" spektrometru masowego: Aëolos^® został opracowany we współpracy z IPI Bremen. Szczególne podziękowania kierujemy do dr Adolfa Götza, który znacząco przyczynił się do naszego wspólnego sukcesu.

"Aëolos^®" posiada zintegrowaną konstrukcję, z pompami i elektroniką w obudowie wraz ze zoptymalizowanym systemem wlotu gazu, a tym samym jest specjalnie zaprojektowany do łączenia z gazoszczelnymi analizatorami termicznymi. Wlot gazu składa się z ciągle podgrzewanej kapilary bez konieczności stosowania kryzy. Pozwala to uniknąć zatkania otworu przez parowanie i kondensację produktów rozkładu, które w przeciwnym razie często występują.

Aëolos^®w ciągu ostatnich dziesięcioleci system Quadro był dalej rozwijany i obecnie, w swojej^4. generacji (Aëolos^®Quadro), cechuje się wyjątkową wydajnością techniczną wraz z pełną integracją oprogramowania dla systemu TGA/STA i MS. W szczególności integracja oprogramowania jest unikalna na rynku sprzężeń i pozwala na wykonanie każdego istotnego etapu pracy (programowanie, kontrola i ocena) kombinacji TGA-MS za pomocą jednego rozwiązania programowego.

Aby móc jednocześnie korzystać z uzupełniających się informacji o analizie gazu uzyskanych ze spektrometru masowego i FT-IR firmy Bruker Aëolos^®spektrometr masowy i Bruker FT-IR, podgrzewany adapter do pobierania próbek gazu nad piecem został wyposażony w złącze zarówno dla kapilary MS, jak i linii przesyłowej FT-IR.

2010: Wprowadzenie sprzężenia GC-MS

Wszystkie omówione do tej pory metody analizy gazu mają coś wspólnego, jeśli chodzi o sprzężenie analizatorów termicznych, a mianowicie to, że muszą one analizować wszystkie zmiany składu gazu jednocześnie. W zastosowaniach nieorganicznych może być nawet bardziej powszechne, że poszczególne gatunki gazu są oddzielane oddzielnie (z opóźnieniem czasowym zależnym od temperatury); w zastosowaniach organicznych, z drugiej strony, zwłaszcza w pojawiających się badaniacharch na paliwach z biomasy, prawie zawsze mamy do czynienia z larger lotnymi cząsteczkami i jednoczesnym rozdzielaniem mieszanin gazów. W tym przypadku zalecany jest etap pośredni w celu czasowego rozdzielenia mieszanin gazów przed identyfikacją za pomocą spektrometru masowego. Chromatografia gazowa zapewnia idealne środki do rozdzielania mieszanin gazów poprzez selecting odpowiednie kolumny separacyjne (powlekane kapilary) i gazy nośne. W większości przypadków te zalety separacji gazowej przeważają nad wadą polegającą na tym, że ciągłe działanie zapewniane przez bezpośrednie sprzężenie z MS lub FT-IR nie jest już możliwe. Próbka gazu jest zasysana do skrzynki zaworowej za pomocą podgrzewanej linii przesyłowej, a następnie wtryskiwana z przerwami do kapilary separacyjnej GC za pomocą programowalnego obwodu zaworu. Zarejestrowane widma MS jonów gazowych docierających oddzielnie w czasie mogą być następnie wyraźnie zinterpretowane.

Wraz z naszym partnerem rozwojowym w zakresie sprzężeń GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), podgrzewany obwód zaworu dla kapilary próbkującej gaz został zaadaptowany z TG/STA i dalej rozwinięty w kompaktową skrzynkę zaworową NETZSCH w 2017 roku.

Systemy sprzęgające do niemal każdego zastosowania

W ciągu 60 lat od założenia NETZSCH-Gerätebau GmbH jako niezależnej jednostki biznesowej grupy NETZSCH, ponad 50 lat poświęcono tematyce wykrywania i analizy gazów. W ciągu tych wielu lat twórczej działalności firma NETZSCH osiągnęła wysoką i uznaną na całym świecie biegłość w tym ważnym sektorze rynku analizy termicznej. Jest to zasługa przyszłościowej strategii firmy, a w szczególności wielu osób zaangażowanych w rozwój, technologię, elektronikę, produkcję, aplikacje i serwis. Dążenie do nowości, oparte na życzeniach i wymaganiach licznych klientów, zawsze miało wysoki priorytet w NETZSCH.

Zastosowane rozwiązania sprzęgające w żadnym wypadku nie konkurują ze sobą; każde z nich ma swoje własne zalety:

• ciągła i kompletna analiza gazów, bezpośrednio w miejscu ich powstawania (w tej samej temperaturze i czasie) za pomocą systemu Skimmer
• Ciągła i kompletna analiza wszystkich gazów przesyłanych za pomocą MS Aëolos^®/Quadro, złącza kapilarne
• Ciągłe wykrywanie wszystkich gazów aktywnych w podczerwieni po przeniesieniu za pomocą linii sprzęgającej do celi pomiarowej gazu, poprzez FT-IR z wyświetlaniem grup funkcyjnych,
• Quasi-ciągłe wykrywanie z bardzo dobrą identyfikacją wszystkich przenoszonych gazów po wstępnej separacji w kolumnie separacyjnej GC ze sprzężonym GC-MS.

W przyszłość: Cyfryzacja i automatyzacja

Z obecnymi STA i TG Perseus wraz z Aëolos^®Quadro, NETZSCH wprowadził w ostatnich latach wiele optymalizacji: w pełni automatyczny PTA Box, GC z własną skrzynką zaworową i sprzężeniem z Jeol, a także nowy Skimmer.

Oprogramowanie również zostało znacząco zoptymalizowane. Niektóre punkty, o których warto wspomnieć, obejmują integrację oprogramowania, pełną integrację Aëolos^®Quadro, sterowanie skrzynką zaworową PTA i GC za pośrednictwem oprogramowania Proteus^® oprogramowanie, łatwa ocena 3D plots oraz możliwość dostępu do bazy danych search za pomocą jednego kliknięcia. Planowane są dalsze ulepszenia.

Więcej informacji na temat naszych systemów sprzęgających można znaleźć na naszej stronie internetowej!