Il Largest "LaboratorioNETZSCH " all'esterno di NETZSCH a Selb

Nelle ultime due settimane avete appreso molto sullo sviluppo e sulla storia dei nostri sistemi di accoppiamento. Oggi, tra le altre cose, vi mostriamo quello che dovrebbe essere il laboratorio largest NETZSCH ma che non è un'azienda NETZSCH.

Erwin Kaisersberger prosegue nella spiegazione della storia dei sistemi di accoppiamento:

Il Largest "LaboratorioNETZSCH " all'esterno di NETZSCH a Selb

A questo punto è lecito menzionare il largest "laboratorioNETZSCH " fuori Selb: Il laboratorio di analisi termica più attrezzato d'Europa per le tecnologie ceramiche e la metallurgia delle polveri è cresciuto a Dresda presso l'Istituto Fraunhofer per le tecnologie e i sistemi ceramici, IKTS.arcA partire dalle acquisizioni iniziali presso l'Istituto Centrale per la Fisica dello Stato Solido e la Ricerca sui Materiali dell'Accademia delle Scienze della DDR (STA 429 con il Dr. Hesselbart), l'espansione del laboratorio è proseguita dopo la fondazione dell'IKTS nel 1992 con il Dr. Gert Leitner (morto nel 2019) e Klaus Jaenicke-Rößler. Gli strumenti sono stati disposti in modo esemplare e dotati di un'alimentazione di gas ad alta purezza perfettamente installata. A partire dalla fine degli anni '90, l'intera collezione di apparecchiature comprende oggi:

Stazioni di misura accreditate:

• Analizzatori termici simultanei (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); alcuni dei quali sono accoppiati (capillari, orifizi o Skimmer) con:
• Spettrometri di massa (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• Spettroscopio FT-IR (Tensor27)
• Macro-termobilancia (MTG 419/NGB)
• Analizzatori termomeccanici (TMA 402)
• Termo dilatometri (DIL 402 e DIL E7)
• Calorimetri a scansione differenziale (DSC 404, 404 C e DSC 7)
• Analizzatore laser flash (LFA 427)
• Analizzatore di luce flash(NanoFlash) (LFA 447)
• Tester di conducibilità termica (TCT 416)

Disponibile in tutte le strutture: sistema automatizzato di alimentazione dei gas di laboratorio per la miscelazione e il drogaggio di atmosfere di elevata purezza, gamma di pressioni da alto vuoto a pressione normale e capacità di analisi dei gas con uno spettrometro di massa trasportabile.

Oggi, il dipartimento di analisi termica e termofisica dell'IKTS è diretto dal Dr. Tim Gestrich, che può vantare molti anni di esperienza nel settore speciale dei moderni materiali ceramici ad alte prestazioni orientati alle applicazioni, dei processi di produzione rilevanti per l'industria e dei componenti prototipo.

I molti anni di lavoro con metodi di accoppiamento elaborati per la spettrometria di massa non ci hanno impedito di notare che un large numero di clienti non poteva permettersi questi sistemi o non era disposto a spendere per essi. Inoltre, anche gli accoppiamenti diretti più elaborati con gli spettrometri di massa sono ostacolati dal fatto che i risultati sono difficili da interpretare; pertanto, il controllo e la valutazione computerizzati per mezzo di software appositamente sviluppati hanno certamente trovato spazio nei laboratori. Tuttavia, in alcune applicazioni continuavano a sorgere difficoltà nell'interpretazione degli spettri MS a causa della frammentazione (ionizzazione termica e a impatto elettronico), dei picchi di fondo (gas di trasporto, impurezze) e delle perdite di trasferimento dei gas del campione (distanze, condensazione), soprattutto quando si trattava di analizzare campioni organici.

1993: Accoppiamento con gli spettrometri FT-IR

Il searcgno di metodi alternativi di analisi dei gas era un argomento di attualità all'inizio degli anni Novanta. È stato allora che, tra il 1992 e il 1993, mi sono recato con una termobilancia dagli "specialisti" dell'analisi dei gas FT-IR (spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier).

Dopo diversi contatti infruttuosi con i produttori di FT-IR, sono ripartito con uno strumento nel bagagliaio della mia auto: Questa volta sono andato alla Bruker di Karlsruhe, in Germania. Con il supporto competente del laboratorio applicativo Bruker, il TG 209 appena sviluppato è stato rapidamente collegato allo strumento FT-IR in attesa con cella di misura del gas. Il risultato, dopo diverse visite e prove, è stato un setup sperimentale compatto ma flessibile che combina in modo ottimale tutti i vantaggi della TGA e dell'FT-IR.

L'accoppiamento con gli strumenti FT-IR di Bruker Optics è stato costantemente sviluppato e adattato, anche per le nuove versioni di strumenti di Bruker e NETZSCH: PERSEUS^® è la combinazione brevettata di Bruker ALPHA II, uno spettrometro FT-IR small potente, con gli strumenti termoanalitici NETZSCH. Il TG 209 F1 Libra^® e STA 449 F1 /F3 possono essere aggiornati alla PERSEUS^® configurazione in modo economico e poco ingombrante, con possibilità di forno fino a 2000°C sullo STA. Soluzioni software flessibili consentono la valutazione integrata dei risultati delle misure termoanalitiche e FT-IR.

1997 Introduzione di PulseTA^®per la Calibratificazione di sistemi di analisi dei gas accoppiati all'analisi termica

A metà degli anni '90, il Dr. Marek Maciejewski, sotto la guida del Prof. Dr. A. Baiker, Chimica Tecnica, ETH Zürich, Svizzera, ha sviluppato un dispositivo su uno STA 409 C con accoppiamento capillare per lo spettrometro di massa Balzers per introdurre quantità precise di gas di calibratificazione nel flusso di gas del campione in modo impulsivo; da qui il nome "PulseTA^®".libraGrazie a questa funzione online, è diventato facile quantificare i segnali dello spettrometro di massa per i gas provenienti dal campione, i gas adsorbiti dal campione e i gas di reazione. Soprattutto nelle ricerche di catalisiarch, PulseTA^®®ha dimostrato la sua validità.

1999: Inizio di una serie di conferenze internazionali sull'accoppiamento dei metodi di analisi dei gas con gli strumenti di analisi termica e le relative applicazioni:

Giorni di accoppiamento Selb, SKT

2003: Introduzione dello spettrometro di massa NETZSCH Aëolos^® Spettrometro di massa

La forte influenza delle politiche di prodotto e dei cambiamenti di nome delle nostre aziende fornitrici, insieme alla difficoltà di avere un posizionamento paritario con i concorrenti nell'acquisto di spettrometri di massa compatti e mobili, ha spinto NETZSCH a lanciare sul mercato un "proprio" spettrometro di massa: Aëolos^® è stato sviluppato in collaborazione con l'IPI di Brema. Un ringraziamento particolare va al Dr. Adolf Götz, che ha contribuito in modo significativo al nostro successo comune.

"Aëolos^®" presenta un design integrato, con pompe ed elettronica in un alloggiamento insieme a un sistema di ingresso del gas ottimizzato, ed è quindi appositamente progettato per l'accoppiamento con analizzatori termici a tenuta di gas. L'ingresso del gas è costituito da un capillare riscaldato in modo continuo, senza bisogno di un orifizio. In questo modo si evita l'occlusione dell'orifizio a causa dell'evaporazione e della condensazione dei prodotti di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, che altrimenti si verifica frequentemente.

Aëolos^®è stato ulteriormente sviluppato negli ultimi decenni e ora, nella sua^quarta generazione (Aëolos^®Quadro), è caratterizzato da prestazioni tecniche eccezionali e dalla completa integrazione del software per il sistema TGA/STA e MS. L'integrazione del software, in particolare, è unica sul mercato dell'accoppiamento e consente l'esecuzione di tutte le fasi di lavoro rilevanti (programmazione, controllo e valutazione) di una combinazione TGA-MS mediante un'unica soluzione software.

Per poter utilizzare contemporaneamente le informazioni complementari sull'analisi dei gas fornite dallo spettrometro di massa e dall'FT-IR Bruker, l'adattatore riscaldato per il campionamento dei gas sopra il forno è stato dotato di un collegamento per il capillare MS e la linea di trasferimento FT-IR Aëolos^®spettrometro di massa e dall'FT-IR Bruker, l'adattatore riscaldato per il campionamento dei gas sopra il forno è stato dotato di un collegamento sia per il capillare MS che per la linea di trasferimento FT-IR.

2010: Introduzione dell'accoppiamento GC-MS

I metodi di analisi dei gas discussi finora hanno tutti qualcosa in comune per quanto riguarda l'accoppiamento degli analizzatori termici, e cioè che devono analizzare tutti i cambiamenti nella composizione dei gas contemporaneamente. Nelle applicazioni inorganiche, può anche essere più comune che le singole specie di gas siano separate (con un ritardo temporale dipendente dalla temperatura); nelle applicazioni organiche, invece, specialmente nella ricerca emergentearch sui combustibili da biomassa, si ha quasi sempre a che fare con larger molecole volatili e con la separazione simultanea di miscele di gas. In questo caso, si raccomanda un passaggio intermedio per la separazione temporale delle miscele di gas prima dell'identificazione con lo spettrometro di massa. La gascromatografia fornisce un mezzo ideale per separare le miscele di gas, selectutilizzando colonne di separazione (capillari rivestiti) e gas di trasporto appropriati. Nella maggior parte dei casi, i vantaggi della separazione dei gas superano lo svantaggio di non poter più operare in modo continuo grazie all'accoppiamento diretto con MS o FT-IR. Il gas campione viene aspirato in una scatola di valvole mediante la linea di trasferimento riscaldata e quindi iniettato in modo intermittente nel capillare di separazione del GC mediante il circuito di valvole programmabili. Gli spettri MS registrati degli ioni del gas che arrivano separatamente nel tempo possono essere interpretati in modo chiaro.

Con il nostro partner di sviluppo per gli accoppiamenti GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), un circuito di valvole riscaldabili per il capillare di campionamento del gas è stato adattato dal TG/STA e ulteriormente sviluppato in un box di valvole compatto NETZSCH nel 2017.

Sistemi di accoppiamento per quasi tutte le applicazioni

Nei 60 anni trascorsi dalla fondazione di NETZSCH-Gerätebau GmbH come unità commerciale indipendente del Gruppo NETZSCH, più di 50 anni sono stati dedicati al tema della rilevazione e dell'analisi dei gas. Grazie a questi molti anni di attività creativa, NETZSCH ha raggiunto una competenza elevata e riconosciuta a livello mondiale in questo importante settore di mercato dell'analisi termica. Questo è il merito di una strategia aziendale lungimirante e, in particolare, anche delle numerose persone coinvolte nello sviluppo, nella tecnologia, nell'elettronica, nella produzione, nelle applicazioni e nell'assistenza. La spinta verso il nuovo, basata sui desideri e le richieste dei numerosi clienti, è sempre stata una priorità assoluta in NETZSCH.

Le soluzioni di accoppiamento realizzate non sono assolutamente in concorrenza tra loro; ognuna presenta vantaggi propri:

• analisi continua e completa dei gas, direttamente nel punto di origine (alla stessa temperatura e nello stesso tempo) con il sistema Skimmer
• Analisi continua e completa di tutti i gas trasferiti con il sistema MS Aëolos^®/Quadro, accoppiamenti capillari
• Rilevazione continua di tutti i gas attivi all'infrarosso dopo il trasferimento mediante la linea di accoppiamento nella cella di misura del gas, tramite FT-IR con visualizzazione dei gruppi funzionali,
• Rilevazione quasi continua con ottima identificazione di tutti i gas trasferiti dopo la pre-separazione nella colonna di separazione GC con l'accoppiamento GC-MS.

Verso il futuro: Digitalizzazione e automazione

Con gli attuali STA e TG Perseus e il Quadro, ha prodotto molte ottimizzazioni Aëolos^®Quadro, NETZSCH ha prodotto molte ottimizzazioni negli ultimi anni: il PTA Box completamente automatico, il GC con la propria scatola di valvole e l'accoppiamento con Jeol, nonché il nuovo Skimmer.

Anche il software è stato notevolmente ottimizzato. Alcuni punti che meritano di essere menzionati sono l'integrazione del software, la completa integrazione di Quadro, il controllo del PTA e la gestione della temperatura Aëolos^®Quadro, il controllo del PTA e del box valvole del GC tramite il software, la facile valutazione dei plastici 3D Proteus^® software, la facile valutazione del plots 3D e la possibilità di accedere al database search con un solo clic. Sono previsti ulteriori miglioramenti.

Ulteriori informazioni sui nostri sistemi di accoppiamento sono disponibili sul nostro sito web!