14.03.2022 by Erwin Kaisersberger

Selb'deki NETZSCH adresinden dışarıdaki Largest "NETZSCH Laboratuvarı"

Geçtiğimiz iki hafta içinde, kaplin sistemlerimizin gelişimi ve tarihçesi hakkında çok şey öğrendiniz. Bugün, diğer şeylerin yanı sıra, size largest NETZSCH laboratuvarı olması gereken, ancak bir NETZSCH şirketi olmayan şeyi gösteriyoruz. ? Ayrıca kaplin sistemlerinin bugüne kadar nasıl geliştiğini ve onları benzersiz kılanın ne olduğunu da öğrenin.

Geçtiğimiz iki hafta içinde, kaplin sistemlerimizin gelişimi ve tarihçesi hakkında çok şey öğrendiniz. Bugün, diğer şeylerin yanı sıra, size largest NETZSCH laboratuvarı olması gereken, ancak bir NETZSCH şirketi olmayan şeyi gösteriyoruz.

Erwin Kaisersberger kaplin tarihçesini anlatmaya devam ediyor:

Selb'deki NETZSCH adresinden dışarıdaki Largest "NETZSCH Laboratuvarı"

Bu noktada Selb dışındaki largest "NETZSCH laboratuvarından" bahsetmeye izin verilebilir: Seramik teknolojileri ve toz metalürjisi alanında Avrupa'nın en donanımlı termal analiz laboratuvarı Dresden'deki Fraunhofer Seramik Teknolojileri ve Sistemleri Enstitüsü'nde (IKTS) gelişti.arcDoğu Almanya Bilimler Akademisi Katı Hal Fiziği ve Malzeme Araştırmaları Merkez Enstitüsü'ndeki (Dr. Hesselbart ile STA 429) ilk satın almalarla başlayan laboratuvar genişlemesi, 1992 yılında Dr. Gert Leitner (ö. 2019) ve Klaus Jaenicke-Rößler ile IKTS'nin kurulmasından sonra da devam etti. Cihazlar örnek bir şekilde düzenlenmiş ve mükemmel bir şekilde kurulmuş yüksek saflıkta gaz beslemesi sağlanmıştır. 1990'ların sonlarından başlayarak, bugün tüm ekipman koleksiyonu aşağıdakilerden oluşmaktadır:

Akredite ölçüm istasyonları:

  • Eşzamanlı termal analizörler (STA 449 F1 429, 429 C, 409); bunlardan bazıları (kılcal damarlar, delikler veya Skimmer) ile bağlanmıştır:
  • Kütle spektrometreleri (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
  • FT-IR spektroskopisi (Tensor27)
  • Makro termobalans (MTG 419/NGB)
  • Termomekanik analizörler (TMA 402)
  • Termo dilatometreler (DIL 402 ve DIL E7)
  • Diferansiyel taramalı kalorimetreler (DSC 404, 404 C ve DSC 7)
  • Lazer Flaş Analizörü (LFA 427)
  • Işık Flaş Analizörü(NanoFlash) (LFA 447)
  • Termal iletkenlik test cihazı (TCT 416)

Tüm tesislerde mevcuttur: yüksek saflıkta atmosferlerin karıştırılması ve katkılanması için otomatik laboratuvar gaz besleme sistemi, yüksek vakumdan normal basınca kadar basınç aralığı ve taşınabilir bir kütle spektrometresi ile gaz analizi yeteneği.

Dresden'deki IKTS'de termal analiz ve termofizik laboratuvarına bakış

Bugün, IKTS'nin termal analiz ve termofizik departmanı, uygulama odaklı modern yüksek performanslı seramik malzemeler, endüstriyle ilgili üretim süreçleri ve prototip bileşenler için özel konu alanında uzun yıllara dayanan deneyime sahip olan Dr. Tim Gestrich tarafından yönetilmektedir.

Dr.-Ing. Tim Gestrich, Fraunhofer Seramik Teknolojileri ve Sistemleri Enstitüsü IKTS, Termal Analiz ve Termofizik Takım Lideri

Kütle spektrometrisi için ayrıntılı bağlama yöntemleriyle uzun yıllar çalışmamız, large çok sayıda müşterinin bu sistemleri karşılayamadığı ya da bunlara harcama yapmak istemediği gerçeğini fark etmemizi engellemedi. Buna ek olarak, kütle spektrometrelerine en ayrıntılı doğrudan bağlantılar bile sonuçların yorumlanmasının zor olması nedeniyle engellenmektedir; bu nedenle, özel olarak geliştirilmiş yazılımlar aracılığıyla bilgisayarlı kontrol ve değerlendirme kesinlikle laboratuvarlarda yerini almıştır. Ancak, özellikle organik örneklerin incelenmesi söz konusu olduğunda, parçalanma (termal ve elektron darbe iyonizasyonu), arka plan pikleri (taşıyıcı gaz, safsızlıklar) ve örnek gazlar için transfer kayıpları (mesafeler, yoğunlaşma) nedeniyle bazı uygulamalarda MS spektrumlarının yorumlanmasında zorluklar ortaya çıkmaya devam etmiştir.

1993: FT-IR Spektrometrelerine Bağlantı

Alternatif gaz analiz yöntemleri için search 1990'ların başında güncel bir konuydu. İşte o zaman bir termobalans ile 1992'den 1993'e kadar FT-IR gaz analizi (Fourier transform infrared spectroscopy) "uzmanlarına" doğru yola çıktım.

FT-IR üreticileriyle birkaç sonuçsuz temastan sonra, arabamın bagajında bir cihazla tekrar yola çıktım: Bu kez Almanya'nın Karlsruhe kentindeki Bruker'e gittim. Bruker uygulama laboratuvarının yetkin desteği ile yeni geliştirilen TG 209, gaz ölçüm hücresi ile bekleyen FT-IR cihazına hızlı bir şekilde bağlandı. Birkaç ziyaret ve testin ardından ortaya çıkan sonuç, TGA ve FT-IR'nin tüm avantajlarını optimum bir şekilde birleştiren kompakt ancak esnek bir deney düzeneği oldu.

Bruker'in ısıtmalı transfer hattı ve ısıtmalı gaz hücresi ile TGA-FT-IR bağlantısının şeması

Bruker Optics'in FT-IR cihazlarıyla bağlantı, Bruker ve NETZSCH'daki yeni cihaz versiyonları için de sürekli olarak geliştirilmiş ve uyarlanmıştır: PERSEUS®small , güçlü bir FT-IR spektrometresi olan Bruker ALPHA II'nin NETZSCH termoanalitik cihazlarla patentli kombinasyonudur. TG 209 F1 Libra® ve STA 449 F1 /F3 'ye yükseltilebilir PERSEUS® sTA'da 2000°C'ye kadar ulaşan fırın olanakları ile uygun maliyetli ve yerden tasarruf sağlayan bir şekilde yapılandırma. Esnek yazılım çözümleri, termoanalitik ve FT-IR ölçüm sonuçlarının entegre bir şekilde değerlendirilmesini sağlar.

1997 Termal Analize Bağlı Gaz Analiz Sistemlerinin Calibration'u için PulseTA®'nın Tanıtımı

1990'ların ortalarında Dr. Marek Maciejewski, Prof. Dr. A. Baiker'in başkanlığında, Teknik Kimya, ETH Zürich, İsviçre, Balzers kütle spektrometresi için kapiler bağlantılı bir STA 409 C üzerinde, örnek gaz akışına hassas miktarlarda calibration gazlarını darbe benzeri bir şekilde eklemek için bir cihaz geliştirdi; bu nedenle "PulseTA" adı verildi. Bu çevrimiçi calibration sayesinde, numuneden gelen gazlar, numune tarafından adsorbe edilen gazlar ve reaksiyon gazları için kütle spektrometresi sinyallerini ölçmek kolaylaştı. PulseTA®®özelliklearch adresindeki kataliz çalışmalarında kendini kanıtlamıştır.

Birleştirilmiş MS ve FT-IR cihazları için PulseTA® calibration cihazının prensibi

1999: Gaz Analiz Yöntemlerinin Termal Analiz Cihazlarına Bağlanması ve Uygulamaları Üzerine Bir Dizi Uluslararası Konferansın Başlangıcı:

Selb Kaplin Günleri, SKT

Selb'deki SKT 2001'de konferans konuşmalarının yanı sıra NETZSCH uygulama laboratuvarında çeşitli termal analiz cihazları üzerinde uygulamalı gösterimler de gerçekleştirildi (solda: Erwin Kaisersberger)

2003: NETZSCH adresinin tanıtımı Aëolos® Kütle Spektrometresi

Tedarikçi firmalarımızın ürün politikaları ve isim değişikliklerinden yoğun bir şekilde etkilenmemiz ve kompakt, mobil kütle spektrometrelerinin tedarikinde rakiplerimizle eşit sıralamaya sahip olmanın zorlukları, NETZSCH 'u "kendi" kütle spektrometresini piyasaya sürmeye sevk etti: Aëolos® iPI Bremen ile işbirliği içinde geliştirilmiştir. Ortak başarımıza önemli katkılarda bulunan Dr. Adolf Götz'e özel teşekkürlerimizi sunarız.

"Aëolos®", optimize edilmiş bir gaz giriş sistemi ile birlikte bir muhafaza içinde pompalar ve elektroniklerle entegre bir tasarıma sahiptir ve bu nedenle gaz geçirmez termal analizörlere bağlanmak için özel olarak tasarlanmıştır. Gaz girişi, herhangi bir orifise ihtiyaç duymadan sürekli ısıtılan bir kılcal borudan oluşur. Bu, aksi takdirde sıklıkla meydana gelen Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ürünlerinin buharlaşması ve yoğunlaşması nedeniyle orifisin tıkanmasını önler.

Aëolos®son yıllarda daha da geliştirilmiştir ve şimdi4. neslinde (Aëolos®Quadro), TGA/STA ve MS sistemi için yazılımın tam entegrasyonu ile birlikte olağanüstü teknik performansa sahiptir. Özellikle yazılım entegrasyonu, bağlantı pazarında benzersizdir ve bir TGA-MS kombinasyonunun ilgili her iş adımının (programlama, kontrol ve değerlendirme) tek bir yazılım çözümü aracılığıyla yürütülmesine olanak tanır.

STA 449 Jupiter®® ve Aëolos®® kütle spektrometresi ve transfer hattı ile STA-MS bağlantısı
FT-IR ve MS'nin örnek değiştiricili TG 209 Iris®'e eşzamanlı bağlantısı

Tarafından sağlanan tamamlayıcı gaz analizi bilgilerini eşzamanlı olarak kullanabilmek için Aëolos®kütle spektrometresi ve Bruker FT-IR, fırının üzerindeki gaz örneklemesi için ısıtmalı adaptör, hem MS kapiler hem de FT-IR transfer hattı için bir bağlantı ile donatılmıştır.

2010: GC-MS Bağlantısının Tanıtımı

Termal analizörlerin bağlanması söz konusu olduğunda şu ana kadar tartışılan gaz analiz yöntemlerinin hepsinin ortak bir noktası vardır ve bu da gaz bileşimindeki tüm değişiklikleri aynı anda analiz etmeleri gerektiğidir. İnorganik uygulamalarda, tek tek gaz türlerinin ayrı ayrı ayrılması (sıcaklığa bağlı bir zaman gecikmesiyle) daha yaygın olabilir; öte yandan organik uygulamalarda, özellikle de biyokütle yakıtlarında ortaya çıkan research'de, neredeyse her zaman larger uçucu moleküllerle ve gaz karışımlarının eşzamanlı olarak ayrılmasıyla uğraşılmaktadır. Burada, kütle spektrometresi ile tanımlamadan önce gaz karışımlarının zamansal olarak ayrılması için bir ara adım önerilmektedir. Gaz kromatografisi selectuygun ayırma kolonları (kaplanmış kapilerler) ve taşıyıcı gazlar kullanarak gaz karışımlarını ayırmak için ideal bir araç sağlar. Çoğu durumda, gaz ayırmanın bu avantajları, MS veya FT-IR ile doğrudan bağlantının sağladığı sürekli çalışmanın artık mümkün olmaması dezavantajından daha ağır basmaktadır. Örnek gaz, ısıtılmış transfer hattı vasıtasıyla bir valf kutusuna çekilir ve ardından programlanabilir valf devresi tarafından aralıklı olarak GC'nin ayırma kapilerlerine enjekte edilir. Zaman içinde ayrı ayrı gelen gaz iyonlarının kaydedilen MS spektrumları daha sonra genellikle net bir şekilde yorumlanabilir.

GC-MS bağlantıları için geliştirme ortağımız Joint Analytical Systems GmbH (JAS) ile birlikte, gaz örnekleme kapilerleri için ısıtılabilir bir valf devresi TG/STA'dan uyarlanmış ve 2017 yılında kompakt bir NETZSCH valf kutusuna dönüştürülmüştür.

TGA veya STA ile birleşmenin GC-MS şeması; "numune enjeksiyonunda" gaz girişi
STA 449'a ısıtmalı transfer hattı ile GC-MS bağlantısı F1 Jupiter® (örnek değiştiricili)

Neredeyse Her Uygulama için Kaplin Sistemleri

NETZSCH-Gerätebau GmbH'nin NETZSCH Group'un bağımsız bir iş birimi olarak kurulmasından bu yana geçen 60 yılın 50 yıldan fazlası gaz algılama ve gaz analizi konusuna adanmıştır. Bu uzun yıllara dayanan yaratıcı faaliyetlerle NETZSCH, termal analiz kapsamındaki bu önemli pazar sektöründe yüksek ve dünya çapında tanınan bir yetkinliğe ulaşmıştır. Bu, ileriye dönük bir şirket stratejisinin ve özellikle de geliştirme, teknoloji, elektronik, üretim, uygulama ve hizmet alanlarında çalışan çok sayıda kişinin başarısıdır. Çok sayıda müşterinin istek ve taleplerine dayanan yeni şeyler yapma dürtüsü, NETZSCH'da her zaman yüksek önceliğe sahip olmuştur.

Gerçekleştirilen bağlantı çözümleri hiçbir şekilde birbiriyle rekabet halinde değildir; her birinin kendine özgü avantajları vardır:

  • Skimmer sistemi ile doğrudan çıkış noktasında (aynı sıcaklık ve zamanda) sürekli ve eksiksiz gaz analizi
  • MS ile aktarılan tüm gazların sürekli ve eksiksiz analizi Aëolos®/Quadro, kapiler kaplinler
  • Bağlantı hattı vasıtasıyla gaz ölçüm hücresine aktarıldıktan sonra tüm kızılötesi aktif gazların, fonksiyonel grupların görüntülenmesi ile FT-IR aracılığıyla sürekli tespiti,
  • Akuple GC-MS ile GC ayırma kolonunda ön ayırmadan sonra aktarılan tüm gazların çok iyi tanımlanmasıyla yarı-sürekli tespit.
Şekil: STA 449 F3 Jupiter® , iki fırın için çift vinçli cihaz ile donatılmıştır: SKIMMER fırını, evrimleşmiş gaz analizi için bir kütle spektrometresinin doğrudan bağlanmasına izin verir.

Geleceğe Doğru: Dijitalleşme ve Otomasyon

Mevcut STA ve TG ile Perseus ile birlikte Aëolos®Quadro, NETZSCH son yıllarda birçok optimizasyon üretti: tam otomatik PTA Kutusu, kendi valf kutusuna ve Jeol'e bağlanan GC'nin yanı sıra yeni Skimmer.

Yazılım da önemli ölçüde optimize edilmiştir. Bahsetmeye değer bazı noktalar arasında yazılım entegrasyonu ve Aëolos®Quadro, PTA ve GC valf kutusunun kontrolü aracılığıyla Proteus® yazılımı, 3D plots 'un kolay değerlendirilmesi ve tek bir tıklama ile search veritabanına erişme yeteneği. Daha fazla iyileştirme planlanmaktadır.

Kaplin sistemlerimiz hakkında daha fazla bilgiyi Web sitemizde bulabilirsiniz!