نصائح وحيل

ليست نظيفة فحسب، بل فائقة النظافة!

نصائح لتنظيف البوتقات المصنوعة من البلاتين والألومينا

بالنسبة لقياسات TG، يكفي عادةً إذا كانت حاويات العينة مخبوزة مسبقًا في درجات حرارة مرتفعة. لا تؤثر أي بقايا خاملة بشكل عام سلبًا على نتيجة القياس.

ومع ذلك، يختلف الوضع تمامًا عندما يتعلق الأمر بفحوصات DTA أو DSC. لتحقيق استقرار جيد لخط الأساس، من المهم استخدام بوتقات نظيفة ومخبوزة بنفس الكتل تقريبًا. وفقط إذا كانت السعة الحرارية للعينة والجانب المرجعي متشابهة إلى حد ما مع بعضها البعض سيكون انحراف خط الأساس لقياسات التصحيح صغيرًا وفقًا لذلك.

تكون البوتقات المصنوعة من الألومينا أو البلاتين (أو بشكل أكثر دقة من البلاتين/الإيريديوم لقياسات DTA والبلاتين/الروديوم لقياسات DSC)، والتي تستخدم بشكل أساسي في نطاقات درجات الحرارة المرتفعة، قابلة لإعادة الاستخدام ومصممة لعمر تشغيلي أطول. ولسوء الحظ، غالبًا ما تترك القياسات تلوثات في البوتقات التي يجب إزالتها بعد ذلك. وتعتمد عملية التنظيف الموصى بها بشدة على نوع التلوث.

المخلفات العضوية وأسود الكربون

إذا كانت البقايا ذات طبيعة عضوية أو رواسب من الكربون الأسود، على سبيل المثال الكربون المتحلل حرارياً كناتج تحلل البلاستيك أو اللدائن في جو من النيتروجين، يمكن حرقها بالتسخين في تدفق الهواء. ويفضل أن يتم ذلك في الجهاز نفسه أو في فرن (كهربائي) منفصل عند درجات حرارة معتدلة، عادةً ما بين 600 و800 درجة مئوية. يجب أن يتم الحرق في درجات حرارة أعلى من درجة حرارة العمل المخطط لها. إذا لم يتوفر فرن (فرن دثر أو ما شابه ذلك)، يمكن بدلاً من ذلك خبز بوتقات Al2O3 باستخدام موقد بنسن في نطاق أكسدة اللهب (النطاق الخارجي).

تصل درجات الحرارة على السطح وعند حافة لهب موقد بنسن إلى قيم تصل إلى 1400 - 1500 درجة مئوية تقريبًا. في البلاتين، يمكن أن تنتشر الملوثات في المعدن أثناء الخبز في نطاق درجة الحرارة هذا. ولذلك فإن تقنية موقد بنسن أقل ملاءمة للبوتقات البلاتينية.

تلوثات أثقل

يتم تنظيف البوتقات البلاتينية بشكل تقليدي عن طريق غلي حاويات العينات في مذيبات مناسبة مثل الماء أو الأحماض. (يرجى الرجوع إلى جداول التوافق المنشورة هنا). يمكن إزالة القشور والرواسب السطحية في حمام بالموجات فوق الصوتية أو عن طريق المعالجة الميكانيكية (التنظيف) بمسحوق دقيق الحبيبات (مثل مسحوق Al2O3 أو رمل البحر). ثم نقعها في حمض الهيدروكلوريك بنسبة 10% (تشكل العديد من الأكاسيد كلوريدات قابلة للذوبان في حمض الهيدروكلوريك)، ثم تشطف بالماء وتخبز.

الملوثات العنيدة في بوتقات Al2O3

لتنظيف بوتقات الألومينا شديدة التلوث، أثبتت العملية التالية جدواها: نقع البوتقات لمدة 24 ساعة على الأقل في أكوا ريجيا (3 أجزاء من حمض الهيدروكلوريك المركز وجزء واحد من حمض النيتريك المركز) وغليها لمدة 3 ساعات في هذا المحلول (إذابة أكوا ريجيا). بعد التبريد، تُشطف بالماء - إذا لزم الأمر - ثم تُنظف ميكانيكياً في حمام فوق صوتي. لتحييد البوتقات، تُغلى في محلول الأمونيا بنسبة 2% -5%، ثم تُشطف مرة أخرى بالماء، وأخيراً تُغلى في الماء المقطر. قبل إعادة الاستخدام، تُخبز في درجة حرارة 1500 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة.

التلوث العنيد في البوتقات البلاتينية

إلى جانب الصهر باستخدام بيروفوسفات البوتاسيوم (حيث يتم ملء البوتقات به ثم يتم خبزها ببطء إلى حرارة حمراء)، يوصى أيضًا بعملية التنظيف التالية للتلوثات العنيدة في البوتقات البلاتينية:

تُنقع البوتقة في حمض الهيدروفلوريك المخفف لمدة 24 ساعة على الأقل ثم تُغلى لمدة 3 ساعات. بعد التبريد، اشطفها بعناية بالماء - وإذا لزم الأمر - نظفها ميكانيكيًا في حمام فوق صوتي. يُشطف مرة أخرى ويُغلى أخيرًا في الماء المقطر لإزالة حمض الهيدروفلوريك تمامًا. قبل إعادة الاستخدام، اخبز في درجة حرارة 900 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. نظرًا لأن حمض الهيدروفلوريك يتسبب في تآكل الزجاج، يوصى باستخدام حاويات PTFE.

يُرجى الأخذ في الاعتبار أن كلاً من أكوا ريجيا وحمض الهيدروفلوريك مادة أكالة وسامة للغاية. حمض الهيدروفلوريك هو سم تلامسي يتم امتصاصه على الفور عن طريق الجلد، وبالتالي فهو مصنف ضمن فئة "شديد السمية". يُرجى اتخاذ تدابير السلامة عند التعامل مع هذه المواد واستخدام نظارات السلامة والملابس الواقية والقفازات.