Suggerimenti e trucchi
Non solo pulito, ma anche ultra-pulito!
Suggerimenti per la pulizia dei crogioli di platino e allumina
Per le misure di TG, di solito è sufficiente che i contenitori dei campioni siano stati precedentemente cotti a temperature elevate. Eventuali residui di inerte in genere non influenzano negativamente il risultato della misurazione.
La situazione, tuttavia, è molto diversa quando si tratta di indagini DTA o DSC. Per ottenere una buona stabilità della linea di base, è importante utilizzare crogioli puliti e cotti con masse approssimativamente uguali. Solo se le capacità termiche del campione e del lato di riferimento sono in qualche modo simili tra loro, la deriva della linea di base per le misure di correzione sarà di conseguenza small.
I crogioli di allumina o di platino (o più precisamente di platino/iridio per le misure DTA e di platino/rodio per le misure DSC), che vengono utilizzati principalmente negli intervalli di temperatura più elevati, sono riutilizzabili e progettati per una maggiore durata. Purtroppo, le misurazioni spesso lasciano nei crogioli delle contaminazioni che devono essere successivamente rimosse. Il processo di pulizia consigliato dipende fortemente dal tipo di contaminazione.
Residui organici e nerofumo
Se i residui sono di natura organica o sono depositi di nerofumo, ad esempio Carbonio piroliticoIl carbonio pirolitico è il carbonio generato dalla pirolisi della materia organica in un'atmosfera priva di ossigeno. carbonio pirolitico come prodotto di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione di plastiche o elastomeri in atmosfera di azoto, possono essere bruciati mediante riscaldamento in un flusso d'aria. Questa operazione avviene preferibilmente nello strumento stesso o in un forno separato (elettrico) a temperature moderate, in genere tra 600 e 800°C. La cottura deve essere effettuata a temperature superiori alla temperatura di lavoro prevista. Se non è disponibile un forno (muffola o simile), i crogioli di Al2O3 possono essere cotti in alternativa con un becco Bunsen nell'intervallo di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione della fiamma (intervallo esterno).
Le temperature sulla superficie e sul bordo della fiamma del becco Bunsen raggiungono valori fino a circa 1400-1500°C. Nel platino, le contaminazioni possono diffondersi nel metallo durante la cottura in questo intervallo di temperatura. La tecnica del becco Bunsen è quindi meno adatta ai crogioli di platino.
Contaminazioni più pesanti
I crogioli di platino vengono convenzionalmente puliti facendo bollire i contenitori dei campioni in solventi appropriati, come acqua o acidi. (Fare riferimento alle tabelle di compatibilità pubblicate qui). Incrostazioni e depositi superficiali possono essere rimossi in un bagno a ultrasuoni o mediante trattamento meccanico (scouring) con una polvere a grana fine (ad es. polvere di Al2O3 o sabbia marina). Quindi immergere in acido cloridrico al 10% (molti ossidi formano cloruri idrosolubili in acido cloridrico), risciacquare con acqua e cuocere.
Contaminazioni ostinate nei crogioli di Al2O3
Per la pulizia di crogioli di allumina molto contaminati, si è dimostrato valido il seguente procedimento: immergere i crogioli per almeno 24 ore in acqua regia (3 parti di acido cloridrico concentrato e 1 parte di acido nitrico concentrato) e farli bollire per 3 ore in questa soluzione (dissoluzione dell'acqua regia). Dopo il raffreddamento, sciacquare con acqua e, se necessario, pulire meccanicamente in un bagno a ultrasuoni. Per neutralizzare i crogioli, bollire in una soluzione di ammoniaca al 2% -5%, risciacquare nuovamente con acqua e infine portare a ebollizione in acqua distillata. Prima del riutilizzo, cuocere a 1500°C per un'ora.
Contaminazioni ostinate nei crogioli di platino
Oltre allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione con pirofosfato di potassio (in cui i crogioli vengono riempiti e poi cotti lentamente a calore rosso), per le contaminazioni ostinate nei crogioli di platino si consiglia il seguente processo di pulizia:
Immergere il crogiolo in acido fluoridrico diluito per almeno 24 ore e poi farlo bollire per 3 ore. Dopo il raffreddamento, sciacquare accuratamente con acqua e, se necessario, pulire meccanicamente in un bagno a ultrasuoni. Risciacquare nuovamente e infine bollire in acqua distillata per rimuovere completamente l'acido fluoridrico. Prima del riutilizzo, cuocere a 900°C per un'ora. Poiché l'acido fluoridrico corrode il vetro, si raccomanda di utilizzare contenitori in PTFE.
Tenere presente che sia l'acqua regia che l'acido fluoridrico sono estremamente corrosivi e tossici. L'acido fluoridrico è un veleno da contatto che viene immediatamente riassorbito dalla pelle ed è quindi classificato nella categoria di pericolo "molto tossico". Si raccomanda di adottare misure di sicurezza quando si lavora con queste sostanze e di utilizzare occhiali di protezione, indumenti protettivi e guanti.