Dicas e truques
Não apenas limpo, mas ultra-limpo!
Dicas para limpar cadinhos de platina e alumina
Para medições de TG, geralmente é suficiente que os recipientes de amostra tenham sido previamente cozidos em temperaturas elevadas. Qualquer resíduo inerte geralmente não influencia negativamente o resultado da medição.
A situação, entretanto, é bem diferente quando se trata de investigações de DTA ou DSC. Para obter uma boa estabilidade da linha de base, é importante usar cadinhos limpos e cozidos com aproximadamente as mesmas massas. Somente se as capacidades térmicas da amostra e do lado de referência forem semelhantes entre si, o desvio da linha de base para as medições de correção será adequado small.
Cadinhos de alumina ou platina (ou mais precisamente de platina/irídio para DTA e de platina/ródio para medições de DSC), que são empregados principalmente em faixas de temperatura mais altas, são reutilizáveis e projetados para uma vida útil mais longa. Infelizmente, as medições geralmente deixam contaminações nos cadinhos, que devem ser removidas posteriormente. O processo de limpeza recomendado dependerá muito do tipo de contaminação.
Resíduos orgânicos e negro de fumo
Se os resíduos forem de natureza orgânica ou forem depósitos de Preto carbonoA temperatura e a atmosfera (gás de purga) afetam os resultados da mudança de massa. Ao alterar a atmosfera, por exemplo, de nitrogênio para ar durante a medição de TGA, é possível separar e quantificar os aditivos, por exemplo, o negro de fumo, e o polímero em massa.negro de fumo, por exemplo, Carbono pirolíticoO carbono pirolítico é o carbono gerado pela pirólise de matéria orgânica em uma atmosfera livre de oxigênio. carbono pirolítico como produto da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição de plásticos ou elastômeros em uma atmosfera de nitrogênio, eles poderão ser queimados por aquecimento em um fluxo de ar. De preferência, isso é feito no próprio instrumento ou em um forno separado (elétrico) a temperaturas moderadas, normalmente entre 600 e 800°C. O cozimento deve ser feito em temperaturas acima da temperatura de trabalho planejada. Se não houver um forno (forno mufla ou similar) disponível, os cadinhos de Al2O3 podem ser cozidos com um bico de Bunsen na faixa oxidante da chama (faixa externa).
As temperaturas na superfície e na borda da chama do bico de Bunsen atingem valores de até aproximadamente 1.400 a 1.500°C. Na platina, as contaminações podem se difundir no metal durante o cozimento nessa faixa de temperatura. Portanto, a técnica do bico de Bunsen é menos adequada para cadinhos de platina.
Contaminações mais pesadas
Os cadinhos de platina são convencionalmente limpos fervendo-se os recipientes de amostra em solventes apropriados, como água ou ácidos. (Consulte as tabelas de compatibilidade publicadas aqui). As incrustações e os depósitos superficiais podem ser removidos em um banho ultrassônico ou por tratamento mecânico (limpeza) com um pó de granulação fina (por exemplo, pó de Al2O3 ou areia do mar). Em seguida, deixe de molho em ácido clorídrico a 10% (muitos óxidos formam cloretos solúveis em água no ácido clorídrico), enxágue com água e leve ao forno.
Contaminações persistentes em cadinhos de Al2O3
Para a limpeza de cadinhos de alumina muito contaminados, o seguinte processo foi comprovado: deixe os cadinhos de molho por pelo menos 24 horas em água régia (3 partes de ácido clorídrico concentrado e 1 parte de ácido nítrico concentrado) e ferva por 3 horas nessa solução (dissolução em água régia). Após o resfriamento, enxágue com água e, se necessário, limpe mecanicamente em um banho ultrassônico. Para neutralizar os cadinhos, ferva em uma solução de amônia de 2% a 5%, enxágue novamente com água e, por fim, ferva em água destilada. Antes da reutilização, asse a 1500°C por uma hora.
Contaminações persistentes em cadinhos de platina
Além da fundição com pirofosfato de potássio (em que os cadinhos são preenchidos com ele e, em seguida, cozidos lentamente até o calor vermelho), o seguinte processo de limpeza também é recomendado para contaminações persistentes em cadinhos de platina:
Deixe o cadinho de molho em ácido fluorídrico diluído por pelo menos 24 horas e, em seguida, ferva por 3 horas. Após o resfriamento, enxágue cuidadosamente com água e, se necessário, limpe mecanicamente em um banho ultrassônico. Enxágue novamente e, por fim, ferva em água destilada para remover completamente o ácido fluorídrico. Antes da reutilização, asse a 900°C por uma hora. Como o ácido fluorídrico corrói o vidro, recomenda-se o uso de recipientes de PTFE.
Lembre-se de que tanto a água régia quanto o ácido fluorídrico são extremamente corrosivos e tóxicos. O ácido fluorídrico é um veneno de contato que é imediatamente reabsorvido pela pele e, portanto, é classificado na categoria de perigo "muito tóxico". Tome medidas de segurança ao trabalhar com essas substâncias e use óculos de segurança, roupas de proteção e luvas.